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yellowhzy

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[求助] 共沉淀Gd2Zr2O7的TG-DSC，谁能告诉我290和380发生了什么已有3人参与

合成过程是Gd NO3硝酸轧和GdOCl录氧化锆的混合溶液滴到氨水里面。得到沉淀陈化水洗酒精再洗干燥，做TG-DSC。这个图上的290和380 的放热峰不知道是什么反应，不是氯化铵也不是硝酸铵分解。600-700那个峰是Gd2Zr2O7结晶的峰

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2014-10-22 10:15:33, 7.7 M

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超越自我

1楼 2014-10-22 10:15:46

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caoxiafei

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【答案】应助回帖

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1、从TG上看，400℃之前明显就是一直都在失重，有气体放出，DSC在270度之前一直是吸热，这很可能是物理结合水和化学结合水的分解；
2、从TG上看，270~400℃之间，质量还在下降，一方面是化学结合水的释放，另一方面可能是有机物的分解，有机分子碳化就在这个温度段，有还有一种是可能元素的价态的改变，不知道你做热分析的时候是什么气氛，元素有无变价；
3、另外个人补充一点，除270℃处，DSC曲线峰大于0之外，其余的全部小于零，说明你的粉末在热分析过程中，大部分时间是吸热的，或许在270℃出现的放热峰，可能是仪器误差造成的假象；另外，在1100℃以后，出现较大的吸热过程，是什么原因呢？