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yellowhzy

金虫 (小有名气)

[求助] 共沉淀Gd2Zr2O7的TG-DSC,谁能告诉我290和380发生了什么 已有3人参与

合成过程是Gd NO3硝酸轧和GdOCl录氧化锆的混合溶液滴到氨水里面。得到沉淀陈化 水洗 酒精再洗 干燥,做TG-DSC。   这个图上的290和380 的放热峰不知道是什么反应,不是氯化铵也不是硝酸铵分解。600-700那个峰是Gd2Zr2O7结晶的峰
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  • 2014-10-22 10:15:33, 7.7 M

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超越自我
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caoxiafei

专家顾问 (著名写手)

研发工程师-Topcon/HJT电池

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、从TG上看,400℃之前明显就是一直都在失重,有气体放出,DSC在270度之前一直是吸热,这很可能是物理结合水和化学结合水的分解;
2、从TG上看,270~400℃之间,质量还在下降,一方面是化学结合水的释放,另一方面可能是有机物的分解,有机分子碳化就在这个温度段,有还有一种是可能元素的价态的改变,不知道你做热分析的时候是什么气氛,元素有无变价;
3、另外个人补充一点,除270℃处,DSC曲线峰大于0之外,其余的全部小于零,说明你的粉末在热分析过程中,大部分时间是吸热的,或许在270℃出现的放热峰,可能是仪器误差造成的假象;另外,在1100℃以后,出现较大的吸热过程,是什么原因呢?
15楼2014-10-23 14:51:58
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yellowhzy

金虫 (小有名气)

不知道哪里可以查ZrO(OH)2的分解温度和ZrO2的结晶温度,还有氢氧化钆分解温度之类的
超越自我
2楼2014-10-22 10:23:49
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辉色沙滩

禁虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yellowhzy: 金币+10, 有帮助 2014-10-22 11:36:14
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3楼2014-10-22 11:13:20
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yellowhzy

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 辉色沙滩 at 2014-10-22 11:13:20
稀土氢氧化物的分解温度一般是200-300度,应该就是氢氧化钆和氢氧化锆。

Zr(OH)4在500左右分解为ZrO2,   Mg(OH)2大概是400分解,Gd的活性大概低点点,有可能,但是没有查到具体是多少。  而且即使是  也只占290和380中的一个,另一个又是什么呢
超越自我
4楼2014-10-22 11:35:29
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