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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 测试表征 » 共沉淀Gd2Zr2O7的TG-DSC，谁能告诉我290和380发生了什么
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yellowhzy

金虫 (小有名气)

[求助] 共沉淀Gd2Zr2O7的TG-DSC，谁能告诉我290和380发生了什么 已有3人参与

合成过程是Gd NO3硝酸轧和GdOCl录氧化锆的混合溶液滴到氨水里面。得到沉淀陈化 水洗 酒精再洗 干燥，做TG-DSC。   这个图上的290和380 的放热峰不知道是什么反应，不是氯化铵也不是硝酸铵分解。600-700那个峰是Gd2Zr2O7结晶的峰
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    • 2014-10-22 10:15:33, 7.7 M

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超越自我
1楼 2014-10-22 10:15:46
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caoxiafei

专家顾问 (著名写手)

研发工程师-Topcon/HJT电池

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、从TG上看，400℃之前明显就是一直都在失重，有气体放出，DSC在270度之前一直是吸热，这很可能是物理结合水和化学结合水的分解；
2、从TG上看，270~400℃之间，质量还在下降，一方面是化学结合水的释放，另一方面可能是有机物的分解，有机分子碳化就在这个温度段，有还有一种是可能元素的价态的改变，不知道你做热分析的时候是什么气氛，元素有无变价；
3、另外个人补充一点，除270℃处，DSC曲线峰大于0之外，其余的全部小于零，说明你的粉末在热分析过程中，大部分时间是吸热的，或许在270℃出现的放热峰，可能是仪器误差造成的假象；另外，在1100℃以后，出现较大的吸热过程，是什么原因呢？
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15楼2014-10-23 14:51:58
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yellowhzy

金虫 (小有名气)
不知道哪里可以查ZrO(OH)2的分解温度和ZrO2的结晶温度，还有氢氧化钆分解温度之类的
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超越自我
2楼2014-10-22 10:23:49
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辉色沙滩

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yellowhzy: 金币+10, ★有帮助 2014-10-22 11:36:14
本帖内容被屏蔽
3楼2014-10-22 11:13:20
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yellowhzy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 辉色沙滩 at 2014-10-22 11:13:20
稀土氢氧化物的分解温度一般是200-300度，应该就是氢氧化钆和氢氧化锆。

Zr(OH)4在500左右分解为ZrO2,   Mg(OH)2大概是400分解，Gd的活性大概低点点，有可能，但是没有查到具体是多少。  而且即使是  也只占290和380中的一个，另一个又是什么呢
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超越自我
4楼2014-10-22 11:35:29
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