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共沉淀Gd2Zr2O7的TG-DSC，谁能告诉我290和380发生了什么 已有3人参与
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 合成过程是Gd NO3硝酸轧和GdOCl录氧化锆的混合溶液滴到氨水里面。得到沉淀陈化 水洗 酒精再洗 干燥，做TG-DSC。 这个图上的290和380 的放热峰不知道是什么反应，不是氯化铵也不是硝酸铵分解。600-700那个峰是Gd2Zr2O7结晶的峰 |
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2014-10-22 10:15:33, 7.7 M
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14楼2014-10-22 18:54:42
caoxiafei
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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1、从TG上看，400℃之前明显就是一直都在失重，有气体放出，DSC在270度之前一直是吸热，这很可能是物理结合水和化学结合水的分解； 2、从TG上看，270~400℃之间，质量还在下降，一方面是化学结合水的释放，另一方面可能是有机物的分解，有机分子碳化就在这个温度段，有还有一种是可能元素的价态的改变，不知道你做热分析的时候是什么气氛，元素有无变价； 3、另外个人补充一点，除270℃处，DSC曲线峰大于0之外，其余的全部小于零，说明你的粉末在热分析过程中，大部分时间是吸热的，或许在270℃出现的放热峰，可能是仪器误差造成的假象；另外，在1100℃以后，出现较大的吸热过程，是什么原因呢？ |
15楼2014-10-23 14:51:58
caoxiafei
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16楼2014-10-23 14:55:41
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谢谢你的应答  ： 1、嗯嗯 2、我感觉270-400确实有化学水的释放，两个羟基氧化物脱去一个水再形成一个桥接氧，这个时候形成的也是非晶的最终产物Gd2Zr2O7形成的过程，这种解释跟XRD和热重想吻合，唯一的疑问就是这个过程真的是放热么，因为确实有两个放热峰。有机物分解确实相当靠谱，但是我在整个实验过程中除了酒精就没接触过其他有机物。TGDSC的气氛是空气。 元素的价态的话应该是没有变化的，Gd一直是3价 Zr是4价。 3、这条非常有意义，感谢你！ 1100度之后的吸热是该物质的一个相变，从无序相到有序相，当然跟晶体非晶体的有序无序不同，这个无序是两种阳离子晶体学只有一种站位，有序是在晶胞中两种阳离子有特定晶体学占位，有超晶格衍射峰出现。 |
18楼2014-10-23 16:00:58
2楼2014-10-22 10:23:49
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4楼2014-10-22 11:35:29
5楼2014-10-22 11:37:37
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【答案】应助回帖
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yellowhzy: 金币+40, ★★★很有帮助 2014-10-22 12:34:39
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共沉淀获得的物质 理论上是混合的羟基氧化物 铵离子也未必不存在其中 所以 得到的未必是完全的氢氧化物 而且可能含水 结晶状况也未必好 不过 290和380 的放热峰 还是很奇怪 因为 单纯的这种分解反应通常是吸热的 除非分解后重新结晶 或无定形物结晶 才会放热 另外 为什么 不是氯化铵也不是硝酸铵分解 是因为你洗的很干净吗 顺便 给一个热重曲线 |
6楼2014-10-22 11:40:30
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10楼2014-10-22 12:52:02
