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yellowhzy

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[求助] 共沉淀Gd2Zr2O7的TG-DSC，谁能告诉我290和380发生了什么已有3人参与

合成过程是Gd NO3硝酸轧和GdOCl录氧化锆的混合溶液滴到氨水里面。得到沉淀陈化水洗酒精再洗干燥，做TG-DSC。这个图上的290和380 的放热峰不知道是什么反应，不是氯化铵也不是硝酸铵分解。600-700那个峰是Gd2Zr2O7结晶的峰

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2014-10-22 10:15:33, 7.7 M

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超越自我

1楼 2014-10-22 10:15:46

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

yellowhzy

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引用回帖:

15楼: Originally posted by caoxiafei at 2014-10-23 14:51:58
1、从TG上看，400℃之前明显就是一直都在失重，有气体放出，DSC在270度之前一直是吸热，这很可能是物理结合水和化学结合水的分解；
2、从TG上看，270~400℃之间，质量还在下降，一方面是化学结合水的释放，另一方面 ...

谢谢你的应答

： 1、嗯嗯 2、我感觉270-400确实有化学水的释放，两个羟基氧化物脱去一个水再形成一个桥接氧，这个时候形成的也是非晶的最终产物Gd2Zr2O7形成的过程，这种解释跟XRD和热重想吻合，唯一的疑问就是这个过程真的是放热么，因为确实有两个放热峰。有机物分解确实相当靠谱，但是我在整个实验过程中除了酒精就没接触过其他有机物。TGDSC的气氛是空气。元素的价态的话应该是没有变化的，Gd一直是3价 Zr是4价。 3、这条非常有意义，感谢你！ 1100度之后的吸热是该物质的一个相变，从无序相到有序相，当然跟晶体非晶体的有序无序不同，这个无序是两种阳离子晶体学只有一种站位，有序是在晶胞中两种阳离子有特定晶体学占位，有超晶格衍射峰出现。