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yellowhzy

金虫 (小有名气)

[求助] 共沉淀Gd2Zr2O7的TG-DSC,谁能告诉我290和380发生了什么 已有3人参与

合成过程是Gd NO3硝酸轧和GdOCl录氧化锆的混合溶液滴到氨水里面。得到沉淀陈化 水洗 酒精再洗 干燥,做TG-DSC。   这个图上的290和380 的放热峰不知道是什么反应,不是氯化铵也不是硝酸铵分解。600-700那个峰是Gd2Zr2O7结晶的峰
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  • 2014-10-22 10:15:33, 7.7 M

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超越自我
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yellowhzy

金虫 (小有名气)

引用回帖:
15楼: Originally posted by caoxiafei at 2014-10-23 14:51:58
1、从TG上看,400℃之前明显就是一直都在失重,有气体放出,DSC在270度之前一直是吸热,这很可能是物理结合水和化学结合水的分解;
2、从TG上看,270~400℃之间,质量还在下降,一方面是化学结合水的释放,另一方面 ...

谢谢你的应答:    1、嗯嗯    2、我感觉270-400确实有化学水的释放,两个羟基氧化物脱去一个水再形成一个桥接氧,这个时候形成的也是非晶的最终产物Gd2Zr2O7形成的过程,这种解释跟XRD和热重想吻合,唯一的疑问就是这个过程真的是放热么,因为确实有两个放热峰。有机物分解确实相当靠谱,但是我在整个实验过程中除了酒精就没接触过其他有机物。TGDSC的气氛是空气。  元素的价态的话应该是没有变化的,Gd一直是3价 Zr是4价。    3、这条非常有意义,感谢你!  1100度之后的吸热是该物质的一个相变,从无序相到有序相,当然跟晶体非晶体的有序无序不同,这个无序是两种阳离子晶体学只有一种站位,有序是在晶胞中两种阳离子有特定晶体学占位,有超晶格衍射峰出现。
超越自我
18楼2014-10-23 16:00:58
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yellowhzy

金虫 (小有名气)

不知道哪里可以查ZrO(OH)2的分解温度和ZrO2的结晶温度,还有氢氧化钆分解温度之类的
超越自我
2楼2014-10-22 10:23:49
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辉色沙滩

禁虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yellowhzy: 金币+10, ★有帮助 2014-10-22 11:36:14
本帖内容被屏蔽

3楼2014-10-22 11:13:20
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yellowhzy

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 辉色沙滩 at 2014-10-22 11:13:20
稀土氢氧化物的分解温度一般是200-300度,应该就是氢氧化钆和氢氧化锆。

Zr(OH)4在500左右分解为ZrO2,   Mg(OH)2大概是400分解,Gd的活性大概低点点,有可能,但是没有查到具体是多少。  而且即使是  也只占290和380中的一个,另一个又是什么呢
超越自我
4楼2014-10-22 11:35:29
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