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yellowhzy

金虫 (小有名气)

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10?: Originally posted by ????730 at 2014-10-22 12:52:02
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超越自我
11楼2014-10-22 14:33:03
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yellowhzy

金虫 (小有名气)

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10?: Originally posted by ????730 at 2014-10-22 12:52:02
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超越自我
12楼2014-10-22 14:37:38
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孙?�730

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主

引用回帖:
11楼: Originally posted by yellowhzy at 2014-10-22 14:33:03
感谢你啊,兄弟,不过有个很头疼的问题就是,各温度段的XRD都做过,600多之前都是非晶的。所以那两个峰应该不是结晶峰,而是发生了两个反应,结晶峰只有600多那个小放热峰是Gd2Zr2O7的结晶。    难道真的是分解两个 ...

脱水后 再键合 的确可能总体结果是放热
我前面说的结晶 严格的讲 应该是键合
说的冠冕一些 就是 金属原子上的羟基氧变成桥氧
sunyu730_emuch@126.com
13楼2014-10-22 15:02:11
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yellowhzy

金虫 (小有名气)

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13?: Originally posted by ????730 at 2014-10-22 15:02:11
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超越自我
14楼2014-10-22 18:54:42
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caoxiafei

专家顾问 (著名写手)

研发工程师-Topcon/HJT电池

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、从TG上看,400℃之前明显就是一直都在失重,有气体放出,DSC在270度之前一直是吸热,这很可能是物理结合水和化学结合水的分解;
2、从TG上看,270~400℃之间,质量还在下降,一方面是化学结合水的释放,另一方面可能是有机物的分解,有机分子碳化就在这个温度段,有还有一种是可能元素的价态的改变,不知道你做热分析的时候是什么气氛,元素有无变价;
3、另外个人补充一点,除270℃处,DSC曲线峰大于0之外,其余的全部小于零,说明你的粉末在热分析过程中,大部分时间是吸热的,或许在270℃出现的放热峰,可能是仪器误差造成的假象;另外,在1100℃以后,出现较大的吸热过程,是什么原因呢?
15楼2014-10-23 14:51:58
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caoxiafei

专家顾问 (著名写手)

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【答案】应助回帖

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yellowhzy: 金币+30, ★★★很有帮助 2014-10-23 15:39:17
对于你的样品,具体含不含羟基,可通过红外光谱仪直接测试表征,有无有机物等残留,也可以进行表征;在哪那个温度下,完全脱去羟基,也可以通过红外光谱仪测试。
16楼2014-10-23 14:55:41
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yellowhzy

金虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by caoxiafei at 2014-10-23 14:55:41
对于你的样品,具体含不含羟基,可通过红外光谱仪直接测试表征,有无有机物等残留,也可以进行表征;在哪那个温度下,完全脱去羟基,也可以通过红外光谱仪测试。

谢谢你,昨天有个师兄已经建议我做个红外了,我准备拿个不烧的,和200   300   400度的四个样品去做红外试试,已经联系到不要钱的仪器了。(^_^)

[ 发自小木虫客户端 ]
超越自我
17楼2014-10-23 15:41:25
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yellowhzy

金虫 (小有名气)

引用回帖:
15楼: Originally posted by caoxiafei at 2014-10-23 14:51:58
1、从TG上看,400℃之前明显就是一直都在失重,有气体放出,DSC在270度之前一直是吸热,这很可能是物理结合水和化学结合水的分解;
2、从TG上看,270~400℃之间,质量还在下降,一方面是化学结合水的释放,另一方面 ...

谢谢你的应答:    1、嗯嗯    2、我感觉270-400确实有化学水的释放,两个羟基氧化物脱去一个水再形成一个桥接氧,这个时候形成的也是非晶的最终产物Gd2Zr2O7形成的过程,这种解释跟XRD和热重想吻合,唯一的疑问就是这个过程真的是放热么,因为确实有两个放热峰。有机物分解确实相当靠谱,但是我在整个实验过程中除了酒精就没接触过其他有机物。TGDSC的气氛是空气。  元素的价态的话应该是没有变化的,Gd一直是3价 Zr是4价。    3、这条非常有意义,感谢你!  1100度之后的吸热是该物质的一个相变,从无序相到有序相,当然跟晶体非晶体的有序无序不同,这个无序是两种阳离子晶体学只有一种站位,有序是在晶胞中两种阳离子有特定晶体学占位,有超晶格衍射峰出现。
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18楼2014-10-23 16:00:58
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814060434

新虫 (初入文坛)

顶一个...........
19楼2014-10-23 16:06:27
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yellowhzy

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引用回帖:
16楼: Originally posted by caoxiafei at 2014-10-23 14:55:41
对于你的样品,具体含不含羟基,可通过红外光谱仪直接测试表征,有无有机物等残留,也可以进行表征;在哪那个温度下,完全脱去羟基,也可以通过红外光谱仪测试。

哦哦,对了,还有,我把陈化后的沉淀拿到反应釜里200度反应了24小时,拿出来干燥了,做XRD已经开始结晶了,TG-DSC跟之前贴出来的几乎一摸一样,只是失重少些,600-700之间那个结晶峰没了。      第二种拿去结晶的去测TG-DSC还有那两个放热峰(270-400)   说明这两个峰是多半跟我们的最终产物Gd2Zr2O7没有一毛钱关系的,很有可能就是一种什么其他东西290结晶,380分解之类的。
超越自我
20楼2014-10-23 16:10:44
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