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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 测试表征 » 共沉淀Gd2Zr2O7的TG-DSC，谁能告诉我290和380发生了什么
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yellowhzy

金虫 (小有名气)
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10?: Originally posted by ????730 at 2014-10-22 12:52:02
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11楼2014-10-22 14:33:03
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yellowhzy

金虫 (小有名气)
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10?: Originally posted by ????730 at 2014-10-22 12:52:02
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12楼2014-10-22 14:37:38
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孙?�730

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主
引用回帖:
11楼: Originally posted by yellowhzy at 2014-10-22 14:33:03
感谢你啊，兄弟，不过有个很头疼的问题就是，各温度段的XRD都做过，600多之前都是非晶的。所以那两个峰应该不是结晶峰，而是发生了两个反应，结晶峰只有600多那个小放热峰是Gd2Zr2O7的结晶。    难道真的是分解两个 ...

脱水后 再键合 的确可能总体结果是放热
我前面说的结晶 严格的讲 应该是键合
说的冠冕一些 就是 金属原子上的羟基氧变成桥氧
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sunyu730_emuch@126.com
13楼2014-10-22 15:02:11
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yellowhzy

金虫 (小有名气)
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13?: Originally posted by ????730 at 2014-10-22 15:02:11
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14楼2014-10-22 18:54:42
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caoxiafei

专家顾问 (著名写手)

研发工程师-Topcon/HJT电池

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、从TG上看，400℃之前明显就是一直都在失重，有气体放出，DSC在270度之前一直是吸热，这很可能是物理结合水和化学结合水的分解；
2、从TG上看，270~400℃之间，质量还在下降，一方面是化学结合水的释放，另一方面可能是有机物的分解，有机分子碳化就在这个温度段，有还有一种是可能元素的价态的改变，不知道你做热分析的时候是什么气氛，元素有无变价；
3、另外个人补充一点，除270℃处，DSC曲线峰大于0之外，其余的全部小于零，说明你的粉末在热分析过程中，大部分时间是吸热的，或许在270℃出现的放热峰，可能是仪器误差造成的假象；另外，在1100℃以后，出现较大的吸热过程，是什么原因呢？
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15楼2014-10-23 14:51:58
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caoxiafei

专家顾问 (著名写手)

研发工程师-Topcon/HJT电池

【答案】应助回帖

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yellowhzy: 金币+30, ★★★很有帮助 2014-10-23 15:39:17
对于你的样品，具体含不含羟基，可通过红外光谱仪直接测试表征，有无有机物等残留，也可以进行表征；在哪那个温度下，完全脱去羟基，也可以通过红外光谱仪测试。
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16楼2014-10-23 14:55:41
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yellowhzy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by caoxiafei at 2014-10-23 14:55:41
对于你的样品，具体含不含羟基，可通过红外光谱仪直接测试表征，有无有机物等残留，也可以进行表征；在哪那个温度下，完全脱去羟基，也可以通过红外光谱仪测试。

谢谢你，昨天有个师兄已经建议我做个红外了，我准备拿个不烧的，和200   300   400度的四个样品去做红外试试，已经联系到不要钱的仪器了。(^_^)

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17楼2014-10-23 15:41:25
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yellowhzy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by caoxiafei at 2014-10-23 14:51:58
1、从TG上看，400℃之前明显就是一直都在失重，有气体放出，DSC在270度之前一直是吸热，这很可能是物理结合水和化学结合水的分解；
2、从TG上看，270~400℃之间，质量还在下降，一方面是化学结合水的释放，另一方面 ...

谢谢你的应答：    1、嗯嗯    2、我感觉270-400确实有化学水的释放，两个羟基氧化物脱去一个水再形成一个桥接氧，这个时候形成的也是非晶的最终产物Gd2Zr2O7形成的过程，这种解释跟XRD和热重想吻合，唯一的疑问就是这个过程真的是放热么，因为确实有两个放热峰。有机物分解确实相当靠谱，但是我在整个实验过程中除了酒精就没接触过其他有机物。TGDSC的气氛是空气。  元素的价态的话应该是没有变化的，Gd一直是3价 Zr是4价。    3、这条非常有意义，感谢你！  1100度之后的吸热是该物质的一个相变，从无序相到有序相，当然跟晶体非晶体的有序无序不同，这个无序是两种阳离子晶体学只有一种站位，有序是在晶胞中两种阳离子有特定晶体学占位，有超晶格衍射峰出现。
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18楼2014-10-23 16:00:58
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814060434

新虫 (初入文坛)
顶一个...........
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19楼2014-10-23 16:06:27
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yellowhzy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by caoxiafei at 2014-10-23 14:55:41
对于你的样品，具体含不含羟基，可通过红外光谱仪直接测试表征，有无有机物等残留，也可以进行表征；在哪那个温度下，完全脱去羟基，也可以通过红外光谱仪测试。

哦哦，对了，还有，我把陈化后的沉淀拿到反应釜里200度反应了24小时，拿出来干燥了，做XRD已经开始结晶了，TG-DSC跟之前贴出来的几乎一摸一样，只是失重少些，600-700之间那个结晶峰没了。      第二种拿去结晶的去测TG-DSC还有那两个放热峰（270-400）   说明这两个峰是多半跟我们的最终产物Gd2Zr2O7没有一毛钱关系的，很有可能就是一种什么其他东西290结晶，380分解之类的。
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20楼2014-10-23 16:10:44
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