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神医雪雪

银虫 (小有名气)

[求助] 求助一个分离问题 已有8人参与

各位大神,本人是做天然产物化学的小硕一枚,现分离过程出现一个问题:在TLC板上显示一个点,石油醚丙酮做展开剂,也用过石油醚乙酸乙酯,都是一个点,但上液相分析机里面却是一堆乱峰,求教各位大神,是展开剂选错还是应该加酸加碱,有什么好的解决方案!
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人世间
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李资磊

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

首先,确定你的液相条件,一般来说是C18反相柱,1:液相流动相是否正确,建议降低一下流动相比例;2是不是紫外吸收波长有误,建议先看一下全波长,确定最大吸收在哪里(PDA)
其次:如果是正相柱,就用试试氯仿丙酮比例,看看波长对不对!
9楼2014-10-21 16:00:54
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主,你上液相后发现只有一个点,证明里面有不同的化合物,所以应该是你展开剂极性选择不太好,石油醚-丙酮和石油醚-乙酸乙酯系统适合于极性较低的化合物,你可以选择甲醇-氯仿系统试一下,具体的配比自己摸索吧。因为不知道你的液相选用的色谱柱和出峰的情况,所以先这样说。还有,加算加碱是防止拖尾用的“扫尾剂”,一般分不开化合物时不一定要用。祝你顺利完成任务。
2楼2014-10-17 11:32:44
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
根据Rf值,可以试试高比例石油醚展开看看,液相里一堆峰说明是一些类似物
归零
3楼2014-10-17 11:33:14
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summers1985

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
换展开系统 试试经典的 氯仿:甲醇体系。
存在X总是开玩笑。
4楼2014-10-17 12:06:23
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