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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 求助一个分离问题
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神医雪雪

银虫 (小有名气)

[求助] 求助一个分离问题 已有8人参与

各位大神，本人是做天然产物化学的小硕一枚，现分离过程出现一个问题：在TLC板上显示一个点，石油醚丙酮做展开剂，也用过石油醚乙酸乙酯，都是一个点，但上液相分析机里面却是一堆乱峰，求教各位大神，是展开剂选错还是应该加酸加碱，有什么好的解决方案！
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人世间
1楼 2014-10-17 11:10:56
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主，你上液相后发现只有一个点，证明里面有不同的化合物，所以应该是你展开剂极性选择不太好，石油醚-丙酮和石油醚-乙酸乙酯系统适合于极性较低的化合物，你可以选择甲醇-氯仿系统试一下，具体的配比自己摸索吧。因为不知道你的液相选用的色谱柱和出峰的情况，所以先这样说。还有，加算加碱是防止拖尾用的“扫尾剂”，一般分不开化合物时不一定要用。祝你顺利完成任务。
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2楼2014-10-17 11:32:44
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
根据Rf值，可以试试高比例石油醚展开看看，液相里一堆峰说明是一些类似物
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归零
3楼2014-10-17 11:33:14
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summers1985

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换展开系统 试试经典的 氯仿：甲醇体系。
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存在X总是开玩笑。
4楼2014-10-17 12:06:23
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tai3936

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果液相显示一堆峰TLC对应又是一个点的话，多半液相接出来都是好东西吧。好运
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5楼2014-10-17 16:16:29
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hubei12

禁虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
6楼2014-10-17 22:54:49
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drk123

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
感觉你的基础还不够，好好扎实一下理论先吧。溶剂的极性，复配展开剂比例的极性，天然产物的大概物质极性集团多 极性都比较大。再不行来个气质仪检测吧，省事多了，帮你气相分离后打质谱。

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7楼2014-10-17 23:59:40
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ghbczh

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
感觉你应该用长板先跑一遍再说。增加距离。
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8楼2014-10-18 11:08:15
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李资磊

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

首先，确定你的液相条件，一般来说是C18反相柱，1：液相流动相是否正确，建议降低一下流动相比例；2是不是紫外吸收波长有误，建议先看一下全波长，确定最大吸收在哪里（PDA）
其次：如果是正相柱，就用试试氯仿丙酮比例，看看波长对不对！
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9楼2014-10-21 16:00:54
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