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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 各位前辈大家好，现有一色谱问题讨教各位大神，现检测一物质但液相色谱峰不好
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我的工大

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 各位前辈大家好，现有一色谱问题讨教各位大神，现检测一物质但液相色谱峰不好 已有6人参与

先简单介绍一下检测物质，检测的两个物质都是二元弱酸，第一个峰的弱酸电离常数pKa1=1.92，pka2=6.27，紫外特征吸收波长为209nm;第二个峰的弱酸电离常数pKa1=3.03，pKa2=4.04，紫外特征吸收波长为211nm.
色谱条件：色谱柱：型号ZORBAX SB-C18（色谱柱规格4.6*150mm  5um）；检测器：UV；检测波长：210nm；流速：1mL/min；流动相：甲醇：磷酸溶液（v/v，体积比）=3:97（磷酸溶液是含千分之一85%磷酸的水溶液）磷酸溶液pH=2.123。
先需向大家请教的是：我的一号峰拖尾总是很严重，希望大家给点建议，看看能不能帮小生解决拖尾问题，小生再次谢谢大家了。

各位前辈大家好，现有一色谱问题讨教各位大神，现检测一物质但液相色谱峰不好
IMG_20141006_192228.jpg
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1楼 2014-10-16 20:33:49
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zhangh62

木虫 (著名写手)
210nm附近可能存在溶剂峰的干扰，若能够错开这个波长……
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治学不渝，荣辱不惊
15楼2014-10-19 21:43:40
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
我的工大: 金币+1, ★★★很有帮助, 建议比较中肯，谢谢您的建议:-P 2014-10-16 23:46:19
我的工大: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-10-18 21:38:44
楼主这个麻烦了 估计把pH跳上来 第二个峰又会拖尾，不然可以试试把pH调到4左右时 第一个峰应该就不会这么严重的拖尾了 或者加大磷酸浓度 调到3%试试看  SB-C18的柱子 耐低pH 可低至1.0
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归零
2楼2014-10-16 23:15:36
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你浓度太高了，峰高都超3000了，已经超载，溶剂效应会很强，我估计这是你目前峰拖尾的一个原因。
降低浓度，降低进样量试试。
建议你使用小粒径柱子，这有利于分离极性大的物质。
还有一个终极办法：加阴离子对试剂，呵呵，这个除非没办法最好别用。
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3楼2014-10-17 08:57:12
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品过载了，稀释5倍进样看看。这个条件基本可以，如果觉得保留性太低，可以考虑：1.换柱子，可以用氰基、氨基、HILIC柱等试试；2.加离子对试剂；3.可以考虑用高氯酸替换磷酸。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
4楼2014-10-17 08:58:13
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