24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 773  |  回复: 3
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

quan12160

金虫 (初入文坛)

[求助] 有没有人进行过β-胺基酮的高效液相检测啊,遇到难题了,浓度很大,不怎么出峰啊 已有1人参与

这两天在做分析实验,用苯甲醛、苯胺、环己酮作为原料,进行mannich反应,得到β-胺基酮这种物质,但是进行高效液相检测的时候发现200μg/ml时,出的峰高才几,峰面积才几十,紫外监测的时候发现最大吸收波长在245nm处,所以检测的时候选的245nm作为紫外检测波长,同时流动相用的是甲醇/缓冲液,缓冲液为磷酸/三乙胺,pH值为3.49,v=0.5ml/min,T=35,求大神帮助下,刚接触色谱,不太懂啊,最后怀疑是缓冲液的问题,所以换成了水/甲醇,结果还是一样的,求指点 啊
回复此楼
努力努力努力更见的努力
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by quan12160 at 2014-10-10 21:28:43
流动相比例甲醇:水=40:60,峰应该出了,C18柱,比原料的极性大,所以应该出来了,而流速不能到1.0ml/min,柱压太大,浓度升高有所提高,但是面积仍然很低啊,谢谢啊...

建议走个梯度试试看之后再做决定 例如你观察到的峰在15分钟出来,可以在18分钟匀速调甲醇升至90%甲醇:10%水(10分钟升上来),然后以90%甲醇比例走10分钟看看有没有其他东西走出来。
归零
4楼2014-10-10 22:03:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
quan12160: 金币+20, 有帮助 2014-10-11 09:06:11
流速为0.5ml/min  35分钟运行时间 流动相比例是多少呢?估计峰还没出吧  为什么不用1.0 ml/min的流速呢 调整流动相比例试试 0.2 mg/ml的浓度 峰面积应该不低;同时你还可试试把浓度提高一倍 看看峰面积会不会加倍
归零
2楼2014-10-10 20:29:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

quan12160

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2014-10-10 20:29:36
流速为0.5ml/min  35分钟运行时间 流动相比例是多少呢?估计峰还没出吧  为什么不用1.0 ml/min的流速呢 调整流动相比例试试 0.2 mg/ml的浓度 峰面积应该不低;同时你还可试试把浓度提高一倍 看看峰面积会不会加倍

流动相比例甲醇:水=40:60,峰应该出了,C18柱,比原料的极性大,所以应该出来了,而流速不能到1.0ml/min,柱压太大,浓度升高有所提高,但是面积仍然很低啊,谢谢啊
努力努力努力更见的努力
3楼2014-10-10 21:28:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0856求调剂 +8 楒桉 2026-03-28 8/400 2026-03-30 10:00 by wzy-lxz
[考研] 070305高分子化学与物理 304分求调剂 +12 c297914 2026-03-28 12/600 2026-03-29 16:21 by Serene1974
[考研] 070300化学354求调剂 +6 101次希望 2026-03-28 6/300 2026-03-29 12:57 by 无际的草原
[考研] 求调剂一志愿武汉理工大学材料工程(085601) +7 WW.' 2026-03-23 9/450 2026-03-29 12:42 by fmesaito
[考研] 本科新能源科学与工程,一志愿华理能动285求调剂 +7 AZMK 2026-03-28 11/550 2026-03-28 21:01 by xxxsssccc
[考研] 083000学硕274求调剂 +8 Li李鱼 2026-03-26 8/400 2026-03-28 20:33 by 加油向未来啊
[考研] 071000生物学求调剂,初试成绩343 +7 小小甜面团 2026-03-25 7/350 2026-03-28 20:25 by 唐沐儿
[考研] 材料与化工(0856)304求B区调剂 +8 邱gl 2026-03-27 8/400 2026-03-28 12:42 by 唐沐儿
[考研] 求调剂推荐 材料 304 +15 荷包蛋hyj 2026-03-26 15/750 2026-03-28 04:13 by fmesaito
[考研] 265求调剂 +8 小木虫085600 2026-03-27 8/400 2026-03-27 22:16 by 无际的草原
[考研] 求调剂 +4 零八# 2026-03-27 4/200 2026-03-27 18:07 by yu221
[论文投稿] Journal of Mechanical Science and Technology +3 Russ_ss 2026-03-25 5/250 2026-03-27 10:49 by 陆小果画大饼
[考研] 材料调剂 +8 匹克i 2026-03-23 8/400 2026-03-27 08:11 by hypershenger
[考研] 284求调剂 +11 junqihahaha 2026-03-26 12/600 2026-03-27 04:37 by wxiongid
[考研] 325求调剂 +3 Aoyijiang 2026-03-23 3/150 2026-03-26 20:46 by 不吃魚的貓
[考研] 一志愿天津大学339材料与化工求调剂 +3 江往卖鱼 2026-03-26 3/150 2026-03-26 09:42 by 王小欠i
[考研] 网络空间安全0839招调剂 +4 w320357296 2026-03-25 6/300 2026-03-25 17:59 by 255671
[考研] 求调剂 +3 李李不服输 2026-03-25 3/150 2026-03-25 13:03 by cmz0325
[考研] 一志愿北化315 求调剂 +3 akrrain 2026-03-24 3/150 2026-03-24 19:35 by 了了了了。。
[考研] 277分求调剂,跨调材料 +3 考研调剂lxh 2026-03-24 3/150 2026-03-24 13:52 by JourneyLucky
信息提示
请填处理意见