24小时热门版块排行榜    

查看: 944  |  回复: 3

quan12160

金虫 (初入文坛)

[求助] 有没有人进行过β-胺基酮的高效液相检测啊,遇到难题了,浓度很大,不怎么出峰啊 已有1人参与

这两天在做分析实验,用苯甲醛、苯胺、环己酮作为原料,进行mannich反应,得到β-胺基酮这种物质,但是进行高效液相检测的时候发现200μg/ml时,出的峰高才几,峰面积才几十,紫外监测的时候发现最大吸收波长在245nm处,所以检测的时候选的245nm作为紫外检测波长,同时流动相用的是甲醇/缓冲液,缓冲液为磷酸/三乙胺,pH值为3.49,v=0.5ml/min,T=35,求大神帮助下,刚接触色谱,不太懂啊,最后怀疑是缓冲液的问题,所以换成了水/甲醇,结果还是一样的,求指点 啊
回复此楼
努力努力努力更见的努力
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
quan12160: 金币+20, 有帮助 2014-10-11 09:06:11
流速为0.5ml/min  35分钟运行时间 流动相比例是多少呢?估计峰还没出吧  为什么不用1.0 ml/min的流速呢 调整流动相比例试试 0.2 mg/ml的浓度 峰面积应该不低;同时你还可试试把浓度提高一倍 看看峰面积会不会加倍
归零
2楼2014-10-10 20:29:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

quan12160

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2014-10-10 20:29:36
流速为0.5ml/min  35分钟运行时间 流动相比例是多少呢?估计峰还没出吧  为什么不用1.0 ml/min的流速呢 调整流动相比例试试 0.2 mg/ml的浓度 峰面积应该不低;同时你还可试试把浓度提高一倍 看看峰面积会不会加倍

流动相比例甲醇:水=40:60,峰应该出了,C18柱,比原料的极性大,所以应该出来了,而流速不能到1.0ml/min,柱压太大,浓度升高有所提高,但是面积仍然很低啊,谢谢啊
努力努力努力更见的努力
3楼2014-10-10 21:28:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by quan12160 at 2014-10-10 21:28:43
流动相比例甲醇:水=40:60,峰应该出了,C18柱,比原料的极性大,所以应该出来了,而流速不能到1.0ml/min,柱压太大,浓度升高有所提高,但是面积仍然很低啊,谢谢啊...

建议走个梯度试试看之后再做决定 例如你观察到的峰在15分钟出来,可以在18分钟匀速调甲醇升至90%甲醇:10%水(10分钟升上来),然后以90%甲醇比例走10分钟看看有没有其他东西走出来。
归零
4楼2014-10-10 22:03:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 quan12160 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 什么时候开奖? +4 CrisMessi 2026-08-18 4/200 2026-08-19 00:53 by gatelove
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 27/1350 2026-08-18 21:44 by Noways
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +3 瞬息宇宙 2026-08-15 3/150 2026-08-18 21:40 by xiaohuixin
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 9/450 2026-08-18 20:09 by 奶牛小黑
[基金申请] 朋友圈看到的 +4 wangzilk 2026-08-18 5/250 2026-08-18 19:25 by wangzilk
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +8 基诺咪客 2026-08-17 11/550 2026-08-18 17:13 by 悠然熊猫
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +4 Tide man 2026-08-14 5/250 2026-08-18 11:35 by Tide man
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
信息提示
请填处理意见