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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 有没有人进行过β-胺基酮的高效液相检测啊，遇到难题了，浓度很大，不怎么出峰啊
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quan12160

金虫 (初入文坛)

[求助] 有没有人进行过β-胺基酮的高效液相检测啊，遇到难题了，浓度很大，不怎么出峰啊 已有1人参与

这两天在做分析实验，用苯甲醛、苯胺、环己酮作为原料，进行mannich反应，得到β-胺基酮这种物质，但是进行高效液相检测的时候发现200μg/ml时，出的峰高才几，峰面积才几十，紫外监测的时候发现最大吸收波长在245nm处，所以检测的时候选的245nm作为紫外检测波长，同时流动相用的是甲醇/缓冲液，缓冲液为磷酸/三乙胺，pH值为3.49，v=0.5ml/min,T=35，求大神帮助下，刚接触色谱，不太懂啊，最后怀疑是缓冲液的问题，所以换成了水/甲醇，结果还是一样的，求指点 啊
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1楼 2014-10-10 19:51:55
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
quan12160: 金币+20, ★有帮助 2014-10-11 09:06:11
流速为0.5ml/min  35分钟运行时间 流动相比例是多少呢？估计峰还没出吧  为什么不用1.0 ml/min的流速呢 调整流动相比例试试 0.2 mg/ml的浓度 峰面积应该不低；同时你还可试试把浓度提高一倍 看看峰面积会不会加倍
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归零
2楼2014-10-10 20:29:36
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quan12160

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2014-10-10 20:29:36
流速为0.5ml/min  35分钟运行时间 流动相比例是多少呢？估计峰还没出吧  为什么不用1.0 ml/min的流速呢 调整流动相比例试试 0.2 mg/ml的浓度 峰面积应该不低；同时你还可试试把浓度提高一倍 看看峰面积会不会加倍

流动相比例甲醇：水=40：60，峰应该出了，C18柱，比原料的极性大，所以应该出来了，而流速不能到1.0ml/min,柱压太大，浓度升高有所提高，但是面积仍然很低啊，谢谢啊
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3楼2014-10-10 21:28:43
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by quan12160 at 2014-10-10 21:28:43
流动相比例甲醇：水=40：60，峰应该出了，C18柱，比原料的极性大，所以应该出来了，而流速不能到1.0ml/min,柱压太大，浓度升高有所提高，但是面积仍然很低啊，谢谢啊...

建议走个梯度试试看之后再做决定 例如你观察到的峰在15分钟出来，可以在18分钟匀速调甲醇升至90%甲醇：10%水（10分钟升上来），然后以90%甲醇比例走10分钟看看有没有其他东西走出来。
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4楼2014-10-10 22:03:02
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