24小时热门版块排行榜    

查看: 766  |  回复: 3

quan12160

金虫 (初入文坛)

[求助] 有没有人进行过β-胺基酮的高效液相检测啊,遇到难题了,浓度很大,不怎么出峰啊 已有1人参与

这两天在做分析实验,用苯甲醛、苯胺、环己酮作为原料,进行mannich反应,得到β-胺基酮这种物质,但是进行高效液相检测的时候发现200μg/ml时,出的峰高才几,峰面积才几十,紫外监测的时候发现最大吸收波长在245nm处,所以检测的时候选的245nm作为紫外检测波长,同时流动相用的是甲醇/缓冲液,缓冲液为磷酸/三乙胺,pH值为3.49,v=0.5ml/min,T=35,求大神帮助下,刚接触色谱,不太懂啊,最后怀疑是缓冲液的问题,所以换成了水/甲醇,结果还是一样的,求指点 啊
回复此楼
努力努力努力更见的努力
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
quan12160: 金币+20, 有帮助 2014-10-11 09:06:11
流速为0.5ml/min  35分钟运行时间 流动相比例是多少呢?估计峰还没出吧  为什么不用1.0 ml/min的流速呢 调整流动相比例试试 0.2 mg/ml的浓度 峰面积应该不低;同时你还可试试把浓度提高一倍 看看峰面积会不会加倍
归零
2楼2014-10-10 20:29:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

quan12160

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2014-10-10 20:29:36
流速为0.5ml/min  35分钟运行时间 流动相比例是多少呢?估计峰还没出吧  为什么不用1.0 ml/min的流速呢 调整流动相比例试试 0.2 mg/ml的浓度 峰面积应该不低;同时你还可试试把浓度提高一倍 看看峰面积会不会加倍

流动相比例甲醇:水=40:60,峰应该出了,C18柱,比原料的极性大,所以应该出来了,而流速不能到1.0ml/min,柱压太大,浓度升高有所提高,但是面积仍然很低啊,谢谢啊
努力努力努力更见的努力
3楼2014-10-10 21:28:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by quan12160 at 2014-10-10 21:28:43
流动相比例甲醇:水=40:60,峰应该出了,C18柱,比原料的极性大,所以应该出来了,而流速不能到1.0ml/min,柱压太大,浓度升高有所提高,但是面积仍然很低啊,谢谢啊...

建议走个梯度试试看之后再做决定 例如你观察到的峰在15分钟出来,可以在18分钟匀速调甲醇升至90%甲醇:10%水(10分钟升上来),然后以90%甲醇比例走10分钟看看有没有其他东西走出来。
归零
4楼2014-10-10 22:03:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 quan12160 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085600材料与化工306 +4 z1z2z3879 2026-03-21 4/200 2026-03-21 23:44 by ms629
[考研] 化学调剂 +5 yzysaa 2026-03-21 5/250 2026-03-21 22:12 by peike
[考研] 求调剂 +5 十三加油 2026-03-21 5/250 2026-03-21 18:48 by 学员8dgXkO
[考研] 297求调剂 +11 戏精丹丹丹 2026-03-17 12/600 2026-03-21 17:47 by ColorlessPI
[考研] 311求调剂 +3 勇敢的小吴 2026-03-20 3/150 2026-03-21 17:40 by ColorlessPI
[考研] 296求调剂 +4 www_q 2026-03-20 4/200 2026-03-21 17:26 by 学员8dgXkO
[考研] 求调剂 +3 白QF 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:12 by zhukairuo
[考研] 303求调剂 +5 睿08 2026-03-17 7/350 2026-03-21 03:11 by JourneyLucky
[考研] 332求调剂 +4 ydfyh 2026-03-17 4/200 2026-03-21 02:20 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 Ma_xt 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:05 by JourneyLucky
[考研] 一志愿华南师大 070300(化学)304分求调剂 +3 0703武芊慧雪304 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:48 by JourneyLucky
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:46 by JourneyLucky
[考研] 材料专业求调剂 +6 hanamiko 2026-03-18 6/300 2026-03-21 00:24 by JourneyLucky
[考研] 311求调剂 +5 冬十三 2026-03-18 5/250 2026-03-21 00:16 by JourneyLucky
[考研] 一志愿中海洋材料工程专硕330分求调剂 +8 小材化本科 2026-03-18 8/400 2026-03-20 23:16 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工 322求调剂 +4 然11 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:12 by luoyongfeng
[考研] 一志愿西安交通大学 学硕 354求调剂211或者双一流 +3 我想要读研究生 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:13 by JourneyLucky
[考研] 281求调剂(0805) +14 烟汐忆海 2026-03-16 25/1250 2026-03-20 15:47 by yuncha
[考研] 320求调剂0856 +3 不想起名字112 2026-03-19 3/150 2026-03-19 22:53 by 学员8dgXkO
[考研] 【同济软件】软件(085405)考研求调剂 +3 2026eternal 2026-03-18 3/150 2026-03-18 19:09 by 搏击518
信息提示
请填处理意见