应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 有没有人进行过β-胺基酮的高效液相检测啊，遇到难题了，浓度很大，不怎么出峰啊
51/1返回列表
查看: 745  |  回复: 3
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

quan12160

金虫 (初入文坛)

[求助] 有没有人进行过β-胺基酮的高效液相检测啊，遇到难题了，浓度很大，不怎么出峰啊 已有1人参与

这两天在做分析实验，用苯甲醛、苯胺、环己酮作为原料，进行mannich反应，得到β-胺基酮这种物质，但是进行高效液相检测的时候发现200μg/ml时，出的峰高才几，峰面积才几十，紫外监测的时候发现最大吸收波长在245nm处，所以检测的时候选的245nm作为紫外检测波长，同时流动相用的是甲醇/缓冲液，缓冲液为磷酸/三乙胺，pH值为3.49，v=0.5ml/min,T=35，求大神帮助下，刚接触色谱，不太懂啊，最后怀疑是缓冲液的问题，所以换成了水/甲醇，结果还是一样的，求指点 啊
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
努力努力努力更见的努力
1楼 2014-10-10 19:51:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

quan12160

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2014-10-10 20:29:36
流速为0.5ml/min  35分钟运行时间 流动相比例是多少呢？估计峰还没出吧  为什么不用1.0 ml/min的流速呢 调整流动相比例试试 0.2 mg/ml的浓度 峰面积应该不低；同时你还可试试把浓度提高一倍 看看峰面积会不会加倍

流动相比例甲醇：水=40：60，峰应该出了，C18柱，比原料的极性大，所以应该出来了，而流速不能到1.0ml/min,柱压太大，浓度升高有所提高，但是面积仍然很低啊，谢谢啊
赞一下 回复此楼
努力努力努力更见的努力
3楼2014-10-10 21:28:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
quan12160: 金币+20, ★有帮助 2014-10-11 09:06:11
流速为0.5ml/min  35分钟运行时间 流动相比例是多少呢？估计峰还没出吧  为什么不用1.0 ml/min的流速呢 调整流动相比例试试 0.2 mg/ml的浓度 峰面积应该不低；同时你还可试试把浓度提高一倍 看看峰面积会不会加倍
赞一下 回复此楼
归零
2楼2014-10-10 20:29:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by quan12160 at 2014-10-10 21:28:43
流动相比例甲醇：水=40：60，峰应该出了，C18柱，比原料的极性大，所以应该出来了，而流速不能到1.0ml/min,柱压太大，浓度升高有所提高，但是面积仍然很低啊，谢谢啊...

建议走个梯度试试看之后再做决定 例如你观察到的峰在15分钟出来，可以在18分钟匀速调甲醇升至90%甲醇：10%水（10分钟升上来），然后以90%甲醇比例走10分钟看看有没有其他东西走出来。
赞一下 回复此楼
归零
4楼2014-10-10 22:03:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 5lbyq5wrhb 2026-02-07 4/200 2026-02-08 08:47 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 5lbyq5wrhb 2026-02-07 4/200 2026-02-08 08:46 by vs90ilomwc
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 3rkserf6qr 2026-02-07 5/250 2026-02-08 08:32 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +5 2h7du0nuhk 2026-02-07 6/300 2026-02-08 08:26 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +5 2h7du0nuhk 2026-02-07 6/300 2026-02-08 08:12 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 7/350 2026-02-08 08:06 by vs90ilomwc
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 7/350 2026-02-08 07:52 by vs90ilomwc
[找工作] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 7/350 2026-02-08 07:46 by vs90ilomwc
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 8/400 2026-02-08 07:32 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 8/400 2026-02-08 07:27 by vs90ilomwc
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 8/400 2026-02-08 07:26 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 8/400 2026-02-08 07:07 by vs90ilomwc
[硕博家园] 博士延得我，科研能力直往上蹿 +8 偏振片 2026-02-02 8/400 2026-02-08 06:52 by liyeqik
[教师之家] 有院领导为了换新车，用横向课题经费买了俩车 +7 瞬息宇宙 2026-02-04 7/350 2026-02-07 21:47 by tfang
[有机交流] 酰胺脱乙酰基 10+5 chibby 2026-02-03 12/600 2026-02-07 19:29 by 江东闲人
[基金申请] 同年申请2项不同项目，第1个项目里不写第2个项目的信息，可以吗 +4 hitsdu 2026-02-06 4/200 2026-02-07 13:07 by jurkat.1640
[基金申请] 有时候真觉得大城市人没有县城人甚至个体户幸福 +9 苏东坡二世 2026-02-04 10/500 2026-02-07 12:37 by 小毛球
[考博] 天津大学招2026.09的博士生，欢迎大家推荐交流（博导是本人） +4 a793625982 2026-02-05 5/250 2026-02-07 10:57 by a793625982
[基金申请] 面上项目申报 +3 Tide man 2026-02-01 3/150 2026-02-05 22:56 by god_tian
[教师之家] 遇见不省心的家人很难过 +18 otani 2026-02-03 22/1100 2026-02-04 11:06 by tangmnt
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭