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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 交流互助 » TEM样品制备麻点问题求助
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zhangbaobing

新虫 (小有名气)

[求助] TEM样品制备麻点问题求助 已有3人参与

各位虫友，最近在做Cu合金的TEM表征，发现样品经双喷后，在投射下面观察时，有的地方会出现如图所示的麻点。在此可以排除第二相，因为样品是变形态的，第二相不可能呈现出圆形。
在此主要问一下大家有没有在样品制备过程中遇到这样的问题，出现麻点是因为双喷过程中的参数不对还是因为后续样品没有洗干净呢？

TEM样品制备麻点问题求助
tem.jpg
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岁月静好！
1楼 2014-10-10 19:50:30
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wsq_7710

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangbaobing: 金币+30, ★有帮助, maybe 2014-10-11 14:04:53
变形态，也可能出现动态析出行为，所以有可能是纳米析出相，
不打个斑点或EDS看看？？
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2楼2014-10-10 22:20:28
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zhangbaobing

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wsq_7710 at 2014-10-10 22:20:28
变形态，也可能出现动态析出行为，所以有可能是纳米析出相，
不打个斑点或EDS看看？？

我觉得不是第二相，动态析出的话，我估计比较难，因为这个变形是在液氮温度下进行的。其实是想打个能谱看看，关键是TEM的能谱坏了。真是捉急。
做了几批投射样品，其中有的没有这种麻点，有的有麻点。我怀疑麻点是在双喷过程中引入的。但是又不清楚是双喷参数的原因还是脏东西的？
不过还是thank you very much.
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岁月静好！
3楼2014-10-10 22:27:10
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crossgate2

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangbaobing: 金币+5, ★有帮助, 千里哥牛逼 啊 2014-10-11 14:07:44
有可能是透射制样过程中样品氧化啊
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4楼2014-10-11 00:35:11
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zhangbaobing

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by crossgate2 at 2014-10-11 00:35:11
有可能是透射制样过程中样品氧化啊

那是电流过高了么

[ 发自小木虫客户端 ]
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岁月静好！
5楼2014-10-11 08:45:52
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gkcgkc

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangbaobing: 金币+5, ★有帮助, 正在尝试，不过离子减薄的速度确实有点慢。 2014-10-11 14:08:21
双喷或多或少会在样品上造成氧化，有条件的话建议离子减薄。
或者先双喷，双喷完后进行一定时间离子减薄。
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6楼2014-10-11 08:54:07
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crazytbhaha

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangbaobing: 金币+5, ★有帮助, maybe 2014-10-11 14:08:34
本帖内容被屏蔽
7楼2014-10-11 09:19:29
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jianshengwei

金虫 (正式写手)

神

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangbaobing: 金币+5, maybe 2014-10-11 14:08:48
没做过透射，到专做动态析出的说。动态析出的核心不在温度，在于变形产生的缺陷，而且你这相形貌上，弧形接触面，颗粒三两接触分布，比正常时效析出尺寸大，都是动态析出的尾巴。

证明是什么不需要透射，做扫描或empa，打点或干脆一微米面扫。

如果我错了，你就当证明了自己的看法，如果我对了。请告诉我，我引用你文章。

[ 发自小木虫客户端 ]
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Jason
8楼2014-10-11 12:35:10
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jianshengwei

金虫 (正式写手)

神

【答案】应助回帖

再者，氧化的效果似乎不是这样，应该是像湖面起波纹，单个颗粒区域很清楚，很难发生如需证据

[ 发自小木虫客户端 ]
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Jason
9楼2014-10-11 12:39:22
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zhangbaobing

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jianshengwei at 2014-10-11 12:35:10
没做过透射，到专做动态析出的说。动态析出的核心不在温度，在于变形产生的缺陷，而且你这相形貌上，弧形接触面，颗粒三两接触分布，比正常时效析出尺寸大，都是动态析出的尾巴。

证明是什么不需要透射，做扫描或 ...

ok.其实扫描下根本看不清结构。因为样品变形量比较大，sem下能谱面扫的分别率不可能达到纳米量级。
我今天尝试把这种样品进行短时间的离子减薄，看看结构是否发生变化。
不过thanks 你的观点。
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岁月静好！
10楼2014-10-11 14:04:14
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