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zhangbaobing

新虫 (小有名气)

[求助] TEM样品制备麻点问题求助已有3人参与

各位虫友,最近在做Cu合金的TEM表征,发现样品经双喷后,在投射下面观察时,有的地方会出现如图所示的麻点。在此可以排除第二相,因为样品是变形态的,第二相不可能呈现出圆形。
在此主要问一下大家有没有在样品制备过程中遇到这样的问题,出现麻点是因为双喷过程中的参数不对还是因为后续样品没有洗干净呢?

TEM样品制备麻点问题求助
tem.jpg
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岁月静好!
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zhangbaobing

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wsq_7710 at 2014-10-10 22:20:28
变形态,也可能出现动态析出行为,所以有可能是纳米析出相,
不打个斑点或EDS看看??

我觉得不是第二相,动态析出的话,我估计比较难,因为这个变形是在液氮温度下进行的。其实是想打个能谱看看,关键是TEM的能谱坏了。真是捉急。
做了几批投射样品,其中有的没有这种麻点,有的有麻点。我怀疑麻点是在双喷过程中引入的。但是又不清楚是双喷参数的原因还是脏东西的?
不过还是thank you very much.
岁月静好!
3楼2014-10-10 22:27:10
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zhangbaobing

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by crossgate2 at 2014-10-11 00:35:11
有可能是透射制样过程中样品氧化啊

那是电流过高了么

[ 发自小木虫客户端 ]
岁月静好!
5楼2014-10-11 08:45:52
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zhangbaobing

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by jianshengwei at 2014-10-11 12:35:10
没做过透射,到专做动态析出的说。动态析出的核心不在温度,在于变形产生的缺陷,而且你这相形貌上,弧形接触面,颗粒三两接触分布,比正常时效析出尺寸大,都是动态析出的尾巴。

证明是什么不需要透射,做扫描或 ...

ok.其实扫描下根本看不清结构。因为样品变形量比较大,sem下能谱面扫的分别率不可能达到纳米量级。
我今天尝试把这种样品进行短时间的离子减薄,看看结构是否发生变化。
不过thanks 你的观点。
岁月静好!
10楼2014-10-11 14:04:14
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zhangbaobing

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wsq_7710 at 2014-10-10 22:20:28
变形态,也可能出现动态析出行为,所以有可能是纳米析出相,
不打个斑点或EDS看看??

小手一抖,金币全给你了
岁月静好!
11楼2014-10-11 14:07:16
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zhangbaobing

新虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by xiaojinchun at 2014-10-13 15:31:53
不知你喷的什么?喷金的话  颗粒会比较大   我有时候喷铂

喷的铜合金,你既然喷过金又喷过铂,有没有遇到过像我图片的这种情况?
岁月静好!
18楼2014-10-14 15:37:14
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zhangbaobing

新虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by 鲤鱼飞 at 2014-10-13 12:55:36
哇噻,你那就是直博咯。    非常感兴趣, 我现在做再结晶,博士快毕业了。
  以后有时间了,研究一下动态析出。 如果方便,可否给我几篇典型文献?  暂时没时间去查。    liyufei903@foxmail.com...

强烈要求你们两个在一起
岁月静好!
19楼2014-10-14 15:37:52
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zhangbaobing

新虫 (小有名气)

引用回帖:
20楼: Originally posted by xiaojinchun at 2014-10-14 15:58:05
没遇到过   但喷金的话棱角有稍微差别的遇到过   不知道是不是这个原因  你可以尝试喷别的试试...

是不是我们说的喷不同啊?我说的喷是指双喷,做TEM样品的。你说的喷金什么的,是这个意思还是为了增加导电性在表面喷一层金啊?
ps:课题就是铜合金,不可能喷别的,如果喷了别的,即使喷好了,老板也不干啊
岁月静好!
21楼2014-10-14 16:19:46
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