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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 测试表征 » 球磨后微米级粉体TEM制备样品
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黄石道人

新虫 (正式写手)

[求助] 球磨后微米级粉体TEM制备样品 已有2人参与

各位同学。球磨后一般得到微米级粉体，想用TEM观察其内部晶粒尺寸。但是微米级粉体的TEM制样很困难。有的国外课题组用FIB制样，但是FIB时间很长、价格昂贵。还有其他的方法制备这种微米级粉体的TEM样？
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1楼 2013-04-12 10:42:14
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黄石道人

新虫 (正式写手)
自己顶起~
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2楼2013-04-12 17:51:58
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tttl060

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wercde: 金币+1, 专家考核, 感谢专家交流，幸苦了~ 2013-04-14 09:30:33
黄石道人: 金币+2, ★有帮助 2013-04-14 11:41:00
试试 High resolution SEM and Atom force probe
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

黄石道人
3楼2013-04-14 08:48:21
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黄石道人

新虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by tttl060 at 2013-04-14 08:48:21
试试 High resolution SEM and Atom force probe

你好，High resolution SEM and Atom force probe看的是粒子的大小吧。
我想看的是粉体的内部晶粒大小。一般可以做XRD，来计算。但是需要用TEM佐证，观察。而微米级粉体的TEM制样很困难。
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4楼2013-04-14 11:43:26
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tttl060

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 黄石道人 at 2013-04-14 11:43:26
你好，High resolution SEM and Atom force probe看的是粒子的大小吧。
我想看的是粉体的内部晶粒大小。一般可以做XRD，来计算。但是需要用TEM佐证，观察。而微米级粉体的TEM制样很困难。...

球磨粉末颗粒大小和形貌分析常用的是Laser sizer 和SEM， 而不是下面的两类。
High resolution SEM and Atom force probe可以观察到晶粒大小。请找找相关的制样方法和相关的文献看看。

XRD line broadening analysis （Sherrer or Williamson-Hall）一般认为适用于100nm以下，但是一般晶粒在30nm以下的是非常的可靠，高于50nm就有出入了，XRD结果偏小。 但是Modified Williamson-Hall方法较前两者更可靠些，当然一般的计算结果都要与电镜结果比较的，证明计算的可信度。
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5楼2013-04-14 13:15:11
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cccavqq

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

將粉末散在G1膠中攪一攪，用兩片Si晶片對黏起?恚斪鞅∧M截面TEM樣品製作，薄區要出現在中間黏接的地方，一定會中幾顆的粉末的橫截面，祝你成功。
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6楼2014-03-25 11:29:09
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

微米级看透射。。想办法镶样然后磨吧，然后离子减薄，没啥办法了
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7楼2014-03-25 12:10:57
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