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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » TEM样品制备技巧
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Will-Lee

金虫 (小有名气)

[求助] TEM样品制备技巧

最近做TEM，我是这样的制备样品（Pd/TiO2）的：粉末研磨20分钟，然后用牙签粘一点先把大的颗粒弹掉，再把剩下的一点弹到乙醇里，然后水浴超声（温度<10）30分钟，最后在铜网上滴两三滴。但是每次做低分辨的时候都是一坨一坨的，希望有经验的大侠不吝赐教啊
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1楼 2013-04-15 15:55:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ellenwan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Will-Lee: 金币+2, ★★★很有帮助, 这样的成功率怎么样？ 2013-04-15 17:24:17
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流 2013-04-15 21:16:14
我们做TEM时制备样品是这样的程序：用钥匙取很少量的样品（肉眼看得到即可）放在研钵中，加几滴乙醇开始研磨，至乙醇挥发干净，后再加大约4ml乙醇，将此乙醇收集至样品管中，超声15min，滴样，捞样都可以。
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成功就是每天进步一点点
2楼2013-04-15 16:55:16
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shuyuan8239

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享！ 2013-04-17 13:19:22
第一，样品可以采取分步稀释的办法，即：超声后倒掉二分之一，然后再加入乙醇超声；
第二，滴一滴即可。
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10楼2013-04-16 14:43:16
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普通回帖

antony19871

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Will-Lee: 金币+1, ★有帮助 2013-04-16 09:27:26
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享！ 2013-04-17 13:19:31
跟载体本身性质有关系，二氧化钛就是容易聚集。可以适当的降低催化剂的浓度。
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Standard devision
3楼2013-04-16 08:50:49
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匿名

用户注销 (知名作家)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Will-Lee: 金币+1, ★有帮助 2013-04-16 09:30:35
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享！ 2013-04-17 13:19:38
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4楼2013-04-16 09:22:38
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Will-Lee

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by antony19871 at 2013-04-16 08:50:49
跟载体本身性质有关系，二氧化钛就是容易聚集。可以适当的降低催化剂的浓度。

您说的降低浓度是 分散在乙醇里样品的浓度么? 浓度低了，在电镜下找着就费劲了，上次做一个样一个小时没拍到合适的。您看二楼的方法怎么样
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5楼2013-04-16 09:27:07
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Will-Lee

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by novelenergy at 2013-04-16 09:22:38
首先，超声分散要彻底，即达到均一状态。其次，制样时不能滴太多的样品，一滴足够了。

怎么判断分散达到均一呢，我一般都是超30分钟，有的浓度稍大的，超过之后感觉溶液就变成浑浊的溶胶了，然后滴两滴，是否太多了啊？
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6楼2013-04-16 09:30:26
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Will-Lee

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ellenwan at 2013-04-15 16:55:16
我们做TEM时制备样品是这样的程序：用钥匙取很少量的样品（肉眼看得到即可）放在研钵中，加几滴乙醇开始研磨，至乙醇挥发干净，后再加大约4ml乙醇，将此乙醇收集至样品管中，超声15min，滴样，捞样都可以。

您好，感觉挺不错的方法，试问一下，这样的成功率怎么样的？
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7楼2013-04-16 09:31:53
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Will-Lee

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by antony19871 at 2013-04-16 08:50:49
跟载体本身性质有关系，二氧化钛就是容易聚集。可以适当的降低催化剂的浓度。

您说的是降低乙醇中洋品的浓度么？浓度太低了，电镜下找样会花费很大功夫，您感觉二楼的方法怎么样呢？
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8楼2013-04-16 09:33:40
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匿名

用户注销 (知名作家)
★
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-04-18 07:59:53
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9楼2013-04-16 11:11:36
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