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Will-Lee

金虫 (小有名气)

[求助] TEM样品制备技巧

最近做TEM,我是这样的制备样品(Pd/TiO2)的:粉末研磨20分钟,然后用牙签粘一点先把大的颗粒弹掉,再把剩下的一点弹到乙醇里,然后水浴超声(温度<10)30分钟,最后在铜网上滴两三滴。但是每次做低分辨的时候都是一坨一坨的,希望有经验的大侠不吝赐教啊
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ellenwan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Will-Lee: 金币+2, ★★★很有帮助, 这样的成功率怎么样? 2013-04-15 17:24:17
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流 2013-04-15 21:16:14
我们做TEM时制备样品是这样的程序:用钥匙取很少量的样品(肉眼看得到即可)放在研钵中,加几滴乙醇开始研磨,至乙醇挥发干净,后再加大约4ml乙醇,将此乙醇收集至样品管中,超声15min,滴样,捞样都可以。
成功就是每天进步一点点
2楼2013-04-15 16:55:16
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shuyuan8239

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享! 2013-04-17 13:19:22
第一,样品可以采取分步稀释的办法,即:超声后倒掉二分之一,然后再加入乙醇超声;
第二,滴一滴即可。
10楼2013-04-16 14:43:16
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普通回帖

antony19871

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Will-Lee: 金币+1, 有帮助 2013-04-16 09:27:26
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享! 2013-04-17 13:19:31
跟载体本身性质有关系,二氧化钛就是容易聚集。可以适当的降低催化剂的浓度。
Standard devision
3楼2013-04-16 08:50:49
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匿名

用户注销 (知名作家)

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Will-Lee: 金币+1, 有帮助 2013-04-16 09:30:35
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享! 2013-04-17 13:19:38
本帖仅楼主可见
4楼2013-04-16 09:22:38
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Will-Lee

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by antony19871 at 2013-04-16 08:50:49
跟载体本身性质有关系,二氧化钛就是容易聚集。可以适当的降低催化剂的浓度。

您说的降低浓度是 分散在乙醇里样品的浓度么? 浓度低了,在电镜下找着就费劲了,上次做一个样一个小时没拍到合适的。您看二楼的方法怎么样
5楼2013-04-16 09:27:07
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Will-Lee

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by novelenergy at 2013-04-16 09:22:38
首先,超声分散要彻底,即达到均一状态。其次,制样时不能滴太多的样品,一滴足够了。

怎么判断分散达到均一呢,我一般都是超30分钟,有的浓度稍大的,超过之后感觉溶液就变成浑浊的溶胶了,然后滴两滴,是否太多了啊?
6楼2013-04-16 09:30:26
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Will-Lee

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ellenwan at 2013-04-15 16:55:16
我们做TEM时制备样品是这样的程序:用钥匙取很少量的样品(肉眼看得到即可)放在研钵中,加几滴乙醇开始研磨,至乙醇挥发干净,后再加大约4ml乙醇,将此乙醇收集至样品管中,超声15min,滴样,捞样都可以。

您好,感觉挺不错的方法,试问一下,这样的成功率怎么样的?
7楼2013-04-16 09:31:53
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Will-Lee

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by antony19871 at 2013-04-16 08:50:49
跟载体本身性质有关系,二氧化钛就是容易聚集。可以适当的降低催化剂的浓度。

您说的是降低乙醇中洋品的浓度么?浓度太低了,电镜下找样会花费很大功夫,您感觉二楼的方法怎么样呢?
8楼2013-04-16 09:33:40
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匿名

用户注销 (知名作家)


cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-04-18 07:59:53
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9楼2013-04-16 11:11:36
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