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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » MOF材料氮气吸脱附量为负值
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yuyu0120

新虫 (正式写手)

[求助] MOF材料氮气吸脱附量为负值 已有2人参与

本人最近刚开始做MOF，照着文献合成，但是在康塔Autosorb-1上用氮气作为吸脱附质测比表面积的时候在低压区吸附量为负值，而且在10*e-4附近开始吸附量还在下降，比表面也为负值或零。排除了仪器漏气的可能，其他材料在该仪器上测试正常。
制备中用DMF做溶剂，洗涤过用三氯甲烷交换（文献有的用二氯有的三氯，这个我觉得应该问题不大吧），并且在100℃真空1-2天活化，测试样品从10mg-100mg不同量都试过，均是负值。
会有什么些原因造成这个氮气吸附量为负呢，孔道里东西真空没抽干净在测试的时候挥发出来了？
还是说孔径大概在6-7A左右不适合用氮气做吸脱附质？
还请大家不吝赐教。
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1楼 2014-10-08 16:30:08
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破风竹

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

氮气吸附可以测到5A左右
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Theworldissofullofanumberofthings……
4楼2014-10-23 15:18:02
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Conger702

木虫 (正式写手)
帮顶下，，之前也遇到这种情况了。。。。。
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2楼2014-10-08 19:33:08
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破风竹

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

首先，建议重做几次。应该不是氮气问题，出现这种情况的原因很难说，我也遇到过这种情况，考虑到mof材料的比表面积比较高，所以应该不是样品问题（低比表面积样品经常出现这种问题），可能是漏气了，也可能是称量不准，几次重量的称量过程中太容易出现误差或失误。总之不要对自己的操作太过自信，更小心的重复几次试试。；另外，我发现麦克公司的设备对吸脱附等温线的测试更准确，康塔公司的数据分析出来更漂亮。
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Theworldissofullofanumberofthings……
3楼2014-10-23 15:16:12
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
仪器测试那么小的孔问题不大，估计是前处理出问题，你可以适当的加大材料的前处理温度，主要的作用是让孔内的杂质气体或者水跑出来，此外材料或许孔很小，加上都是微孔，所以但其不容易进入，可以适当的增加称样量到0.2g以上，
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
5楼2014-10-24 16:07:01
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