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yuyu0120新虫 (正式写手)
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[求助]
MOF材料氮气吸脱附量为负值 已有2人参与
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本人最近刚开始做MOF，照着文献合成，但是在康塔Autosorb-1上用氮气作为吸脱附质测比表面积的时候在低压区吸附量为负值，而且在10*e-4附近开始吸附量还在下降，比表面也为负值或零。排除了仪器漏气的可能，其他材料在该仪器上测试正常。 制备中用DMF做溶剂，洗涤过用三氯甲烷交换（文献有的用二氯有的三氯，这个我觉得应该问题不大吧），并且在100℃真空1-2天活化，测试样品从10mg-100mg不同量都试过，均是负值。 会有什么些原因造成这个氮气吸附量为负呢，孔道里东西真空没抽干净在测试的时候挥发出来了？ 还是说孔径大概在6-7A左右不适合用氮气做吸脱附质？ 还请大家不吝赐教。 |
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