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yuyu0120

新虫 (正式写手)

[求助] MOF材料氮气吸脱附量为负值 已有2人参与

本人最近刚开始做MOF,照着文献合成,但是在康塔Autosorb-1上用氮气作为吸脱附质测比表面积的时候在低压区吸附量为负值,而且在10*e-4附近开始吸附量还在下降,比表面也为负值或零。排除了仪器漏气的可能,其他材料在该仪器上测试正常。
制备中用DMF做溶剂,洗涤过用三氯甲烷交换(文献有的用二氯有的三氯,这个我觉得应该问题不大吧),并且在100℃真空1-2天活化,测试样品从10mg-100mg不同量都试过,均是负值。
会有什么些原因造成这个氮气吸附量为负呢,孔道里东西真空没抽干净在测试的时候挥发出来了?
还是说孔径大概在6-7A左右不适合用氮气做吸脱附质?
还请大家不吝赐教。
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Conger702

木虫 (正式写手)

帮顶下,,之前也遇到这种情况了。。。。。
2楼2014-10-08 19:33:08
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破风竹

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

首先,建议重做几次。应该不是氮气问题,出现这种情况的原因很难说,我也遇到过这种情况,考虑到mof材料的比表面积比较高,所以应该不是样品问题(低比表面积样品经常出现这种问题),可能是漏气了,也可能是称量不准,几次重量的称量过程中太容易出现误差或失误。总之不要对自己的操作太过自信,更小心的重复几次试试。;另外,我发现麦克公司的设备对吸脱附等温线的测试更准确,康塔公司的数据分析出来更漂亮。
Theworldissofullofanumberofthings……
3楼2014-10-23 15:16:12
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破风竹

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

氮气吸附可以测到5A左右
Theworldissofullofanumberofthings……
4楼2014-10-23 15:18:02
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

仪器测试那么小的孔问题不大,估计是前处理出问题,你可以适当的加大材料的前处理温度,主要的作用是让孔内的杂质气体或者水跑出来,此外材料或许孔很小,加上都是微孔,所以但其不容易进入,可以适当的增加称样量到0.2g以上,
虽然只有2字,作者的感情就被红果果的表现出来,由此可见作者的文采笔功,感情之热烈饱满,实在是不可多得的佳作
5楼2014-10-24 16:07:01
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古法天然

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

http://www.nature.com/nature/jou ... rtId=OTAwNzczMzU3S0   刚看到一篇这样的文章 就看到了这个回复
有人发现了一个mofs氮气吸附为负的现象,是由于材料中突然的滞后结构变形和孔隙收缩造成的,希望有帮助。
6楼2016-04-21 13:40:10
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