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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » MS老是堵，求问可能的原因
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

[求助] MS老是堵，求问可能的原因 已有4人参与

公司7月份购买了一台岛津LCMS-2010EV的MS，ESI离子源，主要用于合成人员的中间产物分析，一开始用的还行，可是最近老是堵，已经请工程师来疏通了一回，现在真空度又不行了，整个m/z偏差了0.3左右。请问除了样品可能没过滤好这个原因外，还会有其他原因导致MS堵么？
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铁甲依然在
1楼 2014-09-26 10:46:57
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
赈早见琥珀主: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢您的帮助 2014-09-28 08:57:58
不挥发性盐很容易堵。
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2楼2014-09-26 12:31:53
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smart_phenol

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是啊，流动相相互见配比也很重要，ms又不能仪器自己冲洗。要是可以的话，自己多拆出来洗洗。
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come on with wonderful life.
3楼2014-09-26 13:35:55
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by longyi706565 at 2014-09-26 12:31:53
不挥发性盐很容易堵。

忘了说了，流动相只有水，乙腈和三氟乙酸，一般样品的进样量都是3ul
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铁甲依然在
4楼2014-09-26 14:03:02
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longyi706565

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-09-26 14:03:02
忘了说了，流动相只有水，乙腈和三氟乙酸，一般样品的进样量都是3ul...

TFA貌似会腐蚀金属，换成甲酸吧。
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5楼2014-09-26 14:10:14
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)

质谱蛋白质学习者
液质进样还堵喷雾针？买个小型离心机吧，进样前先离心取上清液好使！合成涉及走硅胶柱子，没准是这玩意！注意点
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努力奋斗！！！
6楼2014-09-30 08:13:52
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by JLU_chem_man at 2014-09-30 08:13:52
液质进样还堵喷雾针？买个小型离心机吧，进样前先离心取上清液好使！合成涉及走硅胶柱子，没准是这玩意！注意点

恩恩，有可能，他们的样品经常会刚过来的时候澄清，放一会儿就浑浊了。
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铁甲依然在
7楼2014-09-30 09:01:43
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)

质谱蛋白质学习者
引用回帖:
7楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-09-30 09:01:43
恩恩，有可能，他们的样品经常会刚过来的时候澄清，放一会儿就浑浊了。...

我们以前也遇到过这种类似的问题，还有更稳妥的办法，就是花钱在安捷伦买个保护柱，装在液相与喷雾针借口处（中间），说白了就是一个孔径比喷雾针还小的塞板。
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努力奋斗！！！
8楼2014-09-30 10:21:17
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馒头爱生物

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
赈早见琥珀主: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-11-01 09:17:39
我们这里样品上样前10000g离心5min，取上清
而且TFA似乎在色谱里用的多吧，质谱好像不太用
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9楼2014-09-30 11:23:26
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tanxintong

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

流动相的水最差也要哇哈哈，还要经常换

[ 发自小木虫客户端 ]
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没什么想说的
10楼2014-09-30 12:34:21
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