24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2635  |  回复: 29

shuo0810

铜虫 (小有名气)

[交流] 关于冻干!

目前小弟在做一个冻干项目,小试时经过摸索,冻出来的产品较为满意,信心满满去车间中试,结果,由于水线消失的很慢很慢,结果在一次干燥时多加了24h,可最终还是一般产品没有冻干,有融化现象,少部分融化。冻干工艺:
步骤         温度  设定时间  持续时间  真空度
预冻:        5℃       150min     120min
预冻:      -45℃        40min       480min
抽空:      -45℃        30min                        0.2
一次干燥    -25℃       180min      720min     0.15
一次干燥    -18℃        60min       2040min   0.1
解析干燥    30℃         240min      900min    0.1
求各路大神给剖析剖析,这到底咋回事呢!!!!!
回复此楼
go!go!go!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

nine123

铁杆木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
预冻45分钟就可以完成,这个是不是有点太快了啊!你自己也觉得可能会跟速冻还有慢冻有关系就试一下呗,水线下得慢有可能是你的冰晶太小。还有你小试转中试批量是多少,用的冻干机面积是多少,你中试批量太小了,在大冻干机上有可能也会出现这种情况哦。如果是这个原因,建议你在冻干机里面装载一点装水的空白!
29楼2014-09-25 16:13:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

徐亚萍

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
shuo0810(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-10-31 11:36:45
-18度直接到30度,升温太快应该在-4度或0度加一步干燥,得测一下样品的共熔点吧。个人愚见。
朋友-一生的财富
2楼2014-09-22 14:53:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shuo0810

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 徐亚萍 at 2014-09-22 14:53:22
-18度直接到30度,升温太快应该在-4度或0度加一步干燥,得测一下样品的共熔点吧。个人愚见。

谢谢啦!!你说跟速冻快冻,真空度有没有关系?水线下降的太慢!
go!go!go!
3楼2014-09-22 15:46:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

syhlyq1986

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
shuo0810(zhychen2008代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2014-09-22 23:18:37
有没测过共融点?要在共融点以下5度左右把大部分水分除干,再到共融点以上二次升华干燥,最后到30度保温干燥。还有看看骨架剂量是不是够了,不能形成骨架塌陷了加36小时也干不了!
4楼2014-09-22 16:01:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

王玉峰717

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
shuo0810(zhychen2008代发): 金币+10, 多谢回帖交流 2014-09-22 23:19:33
①真空度不宜控制过低,空气也是导热的,之前做过一个项目,<20即可,优选10,但是你这也太低了。
②小试的板温没法控制,至少我用的冻干机不能,既然中试为何不来张冻干曲线图,这样多直观,物料温度,板温。你这是融化没抽出去,说明含水量已经很低了,水线完全消失后,保持2h-3h,让冻干机板中心的样品干燥好,并且应该延长-18~30℃的时间,5℃/1h比较适合。解析干燥时间是出去最终水分的,如果没融化现象,含水量不合格应该调节此阶段的时间,感觉楼主的问题不主要出在这里。
走别人的路,让别人无路可走。
5楼2014-09-22 17:18:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cdcom

木虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
shuo0810(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-09-22 23:19:59
一次干燥温度没必要这么低,-10度比不多,真空也太低了,0.2~0.3差不多了,最好用DSC测一下共晶点

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2014-09-22 18:32:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

caffeine

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
shuo0810(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-09-22 23:20:32
八十多个小时,我只有在冻干一些中药或者10ml以上药液见过。

本来就是一个很难弄品种,你还那么有信心!真空度的单位是Pa吗?感觉没有机子有那么好的控制呀!
小试机子一般比较小,板层温度均匀好控制;大机子传热没有想象的那么好,时间加长和部分融化还是你的产品外壳质密。
1、你可以试试反复预冻;2、共熔点上二次干燥时间延长。

另外,你预冻5℃那4.5小时是干什么?是装料前板层的预冷冻吗?
7楼2014-09-22 22:39:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pch1967

铜虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1、你是什么类型的产品?产品外壳质密吗?共晶点、崩解温度?
2、真空度的单位是Pa吗?一般应该20-30Pa,太低不利于一次干燥的水分升华速度。
3、一次干燥的板层控制共晶点以下5度左右,随着水线的下降逐步升高板层温度0℃左右至水线到底。这个过程比较复杂,我们可以交流。我的手机邮箱13816397087@163.com
8楼2014-09-23 06:17:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)

不懂,帮顶~~~~~~~~~~~~~
自强不息,厚德载物;独立精神,自由思想。
9楼2014-09-23 08:05:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fishlone

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
体积多少?按理这个曲线已经很保守了,不会出现问题的。
10楼2014-09-23 10:34:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 shuo0810 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化工学硕294分,求导师收留 +33 yzyzx 2026-04-12 37/1850 2026-04-17 23:00 by wunaiy88
[考研] 一志愿沪9,326求生物学调剂 +11 刘墨墨 2026-04-13 11/550 2026-04-17 15:35 by wanganpin
[考研] 材料相关专业344求调剂双非工科学校或课题组 +23 hualkop 2026-04-12 25/1250 2026-04-16 22:12 by SUSE_CL
[考博] 申博自荐 +3 Linxia林夏 2026-04-13 3/150 2026-04-16 12:55 by 墨荷之露
[基金申请] RY:中国产出的科学垃圾论文,绝对数量和比例都世界第一 +7 zju2000 2026-04-14 18/900 2026-04-16 11:36 by 欢乐颂叶蓁
[考研] 289 分105500药学专硕求调剂(找B区学校) +4 白云123456789 2026-04-13 4/200 2026-04-16 00:18 by 粉沁若尘
[考研] 求调剂学校 +14 不会吃肉 2026-04-13 16/800 2026-04-15 21:59 by noqvsozv
[考研] 求助调剂,跨调 +19 X十甫寸Y 2026-04-11 20/1000 2026-04-15 21:18 by cuisz
[考研] 通信工程求调剂!!! +6 zlb770521 2026-04-14 6/300 2026-04-15 20:00 by 学员JpLReM
[考研] 药学求调剂 +11 RussHu 2026-04-12 13/650 2026-04-15 19:07 by zhuwenxu
[考研] 297工科调剂? +14 河南农业大学-能 2026-04-13 15/750 2026-04-15 13:25 by 黑科技矿业
[考研] 材料工程281还有调剂机会吗 +43 xaw. 2026-04-11 44/2200 2026-04-15 12:46 by 西北望—风沙
[考研] 各位老师好,求调剂,本科211,一志愿天津大学生物与医药学硕,差两名录取。 +11 路六六jjj 2026-04-13 11/550 2026-04-14 16:01 by zs92450
[考研] 366求调剂 +11 不知名的小卅 2026-04-11 11/550 2026-04-14 15:50 by zs92450
[考研] 求调剂,985材料与化工348分 +9 涵竹刘 2026-04-11 14/700 2026-04-13 22:26 by 涵竹刘
[考研] 2026硕士调剂_能动_河南农业大学 +4 河南农业大学-能 2026-04-12 4/200 2026-04-13 22:01 by bljnqdcc
[考研] 297工科,求调剂? +13 河南农业大学-能 2026-04-12 13/650 2026-04-13 14:12 by dingyanbo1
[考研] 344 材料专业 求调剂211 无地域要求 +8 hualkop 2026-04-11 8/400 2026-04-12 22:24 by fqwang
[考研] 339求调剂 +8 hanwudada 2026-04-11 9/450 2026-04-12 15:36 by laoshidan
[考研] 调剂 +5 文道星台 2026-04-11 5/250 2026-04-11 15:01 by 凯凯要变帅
信息提示
请填处理意见