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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 晶体长得太小了，放一段时间侯变成粉末状了。
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km-lhf

金虫 (正式写手)

[求助] 晶体长得太小了，放一段时间侯变成粉末状了。 已有2人参与

如题。做一个天然有机物和过度金属的配合物晶体。有机物的晶体已经拿到。配合物晶体不怎么长，减量后扩散了近两个月，用手电照射，有晶体反光，但肉眼即可看出晶体长得过细，根本测试不了。而且放一段时间以后，就在母液中，封好口，都会由亮晶晶的变成粉晶样子。溶剂用水过多就浑浊，各种溶剂均试过，长细小晶体用得是全乙醇，或是乙腈比水2比1。扩散，挥发，水热都试过。
   求高人指点一二，谢谢！
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好好学习，天天向上。
1楼 2014-09-16 10:23:30
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endavour

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
其实晶体不在大小，只要是晶体并能挑出来就可以测试。

可以重新换条件生长配合物的晶体，推测为生长速度过快。

配合物性质怎样？对水氧是否敏感？
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青春是生命的深泉在涌流，勇锐盖过怯弱，进取压倒苟安。
2楼2014-09-17 11:06:53
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hold_on

金虫 (小有名气)
肉眼都能看到已经不小了
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3楼2014-09-17 19:49:09
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km-lhf

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by endavour at 2014-09-17 11:06:53
其实晶体不在大小，只要是晶体并能挑出来就可以测试。

可以重新换条件生长配合物的晶体，推测为生长速度过快。

配合物性质怎样？对水氧是否敏感？

谢谢。但是肉眼看着都非常细小，只是用手电照射是亮晶晶的。现在已经重新换条件反复在实验了。配合物对水氧还是比较敏感的，做好以后必须封存，不然就会风化。在乙醇和乙腈中的溶解度很好，但是加了水就会浑浊，水不能加多，只能加了溶解金属盐。请多指教。
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好好学习，天天向上。
4楼2014-09-18 10:41:42
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km-lhf

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hold_on at 2014-09-17 19:49:09
肉眼都能看到已经不小了

肉眼看到的是粉末，亮晶晶的啊，估计是测试不了。
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好好学习，天天向上。
5楼2014-09-18 10:42:14
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endavour

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by km-lhf at 2014-09-18 10:41:42
谢谢。但是肉眼看着都非常细小，只是用手电照射是亮晶晶的。现在已经重新换条件反复在实验了。配合物对水氧还是比较敏感的，做好以后必须封存，不然就会风化。在乙醇和乙腈中的溶解度很好，但是加了水就会浑浊，水 ...

你加水的目的是为了溶解金属盐，但是配合物本身又对水氧敏感。其实你可以先利用重结晶、过滤等物理方法将你的配合物提纯。提纯后当然更容易长单晶。

已经能看到晶体的雏形了，说明很有希望。
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青春是生命的深泉在涌流，勇锐盖过怯弱，进取压倒苟安。
6楼2014-09-18 11:10:48
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疯狂的小鱼

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以测下XRD，看看晶粒尺寸有多大，其实晶体再小拍扫描电镜都是能看到的，那个放大倍数很高的，可以精确到纳米级
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7楼2014-09-18 16:55:09
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LingXiao361

铁虫 (初入文坛)
可以送样去试试，看能不能上机咯。
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好好学习，好好生活
8楼2014-09-20 11:11:50
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诸葛神鷹

荣誉版主 (职业作家)

嶶笑殗葢蕜傷，瀋黙�?释①切
km-lhf

kunming？ qihua Zhao group？
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9楼2015-09-17 12:37:43
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km-lhf

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 诸葛神鷹 at 2015-09-17 12:37:43
km-lhf

kunming？ qihua Zhao group？

已经毕业了。您是哪里？
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好好学习，天天向上。
10楼2015-09-20 15:16:35
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