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wangjt06

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 晶型问题求助 已有9人参与

跟文献中用了相同的溶剂体系结晶(种类和比例都相同),但得到的晶体XRD与文献报道的存在差异,想问下:相同溶剂体系中结晶,能否得到不同晶型的晶体?若答案是肯定的话,可能的影响因素有哪些(温度、搅拌方式等等)?
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903868189

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wangjt06: 金币+2, 有帮助 2014-09-15 22:53:18
肯定能,但是影响的因素比较复杂

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-09-15 22:43:34
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linyubing

木虫 (正式写手)

3楼2014-09-15 22:43:42
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wangjt06

铁杆木虫 (正式写手)

目前判断我们得到的可能是混晶,搜索了下小木虫中关于晶型的帖子,看到这个“差示扫描量热法(DSC)定量测试
阿德福韦酯晶型的研究”,可以通过DSC确定混晶比例,有兴趣的虫友可以看看
4楼2014-09-15 22:55:42
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zzl198338

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangjt06: 金币+1 2014-09-20 02:38:30
影响结晶的除了溶剂等影响因素外,搅拌速率,形式,温度,升降温速率等。有无晶种等多种条件都会影响晶型。需要进行详细的研究。
5楼2014-09-16 08:40:43
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fengzi913

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangjt06: 金币+1 2014-09-20 02:38:39
首先排除是其它单一晶型的可能性,如果是混晶的话,DSC和XRD都可以测出来,但做DSC的话样品在升温至熔点之前不能有强降解,且最好没有结晶水或结晶溶剂。建议参考中国药典2015年版关于晶型定量分析的征求意见稿。http://www.chp.org.cn/cms/newscenter/news/000603.html
6楼2014-09-16 09:06:49
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangjt06: 金币+1 2014-09-20 02:38:58
相同的溶剂体系可以得到很多不同的晶型
影响因素很多,比如搅拌速度、升温降温速率、搅拌时间、温度、溶剂比例等等
很多时候很小的操作细节也会影响晶型的
上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
7楼2014-09-16 10:46:46
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dudu235

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangjt06: 金币+1 2014-09-20 02:39:06
1.晶型药物的分类:
稳定型:熵值小,熔点高,化学稳定性好;
                  溶解度小,溶出速率低,生物利用度低。
不稳型:熵值大,相对低熔点,化学稳定性差;
                  溶解度、溶出速率好于稳定晶型,生物   
                  利用度较高
亚稳型:介于稳定型和不稳型之间,但贮存过久         
                   会向稳定型 转变。
时间恒久远岁月不饶人
8楼2014-09-16 10:56:01
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dudu235

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


wangjt06: 金币+1 2014-09-20 02:39:12
2.通过查阅文献--共有几种晶型--目标晶型是否为稳定晶型;
3.稳定晶型和不稳定晶型的结晶条件不同(稳定性热力学优先,不稳定晶型动力学优先),再相应控制结晶条件,主要通过降温速度控制过饱和度,确保得到想要晶型。
时间恒久远岁月不饶人
9楼2014-09-16 10:59:41
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veteran_fw

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
wangjt06: 金币+1 2014-09-20 02:39:22
搅拌速度、搅拌效果、有无晶种、溶剂是否爬壁挥发、降温速度、保温温度。。。。。。太多的影响因素了,只考虑溶剂和溶剂比例得到相同晶型的产品可能性不是很大。
10楼2014-09-16 12:03:17
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