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biaode

捐助贵宾 (正式写手)

比表面、蒸汽、真密度、化学吸


[交流] H2-TPR出负峰的情况比较多,都有哪些情况呢?

1. 样品制备时积碳没有烧干净,TPR过程中发生甲烷化生成甲烷,甲烷在TCD上显示为负峰
2.使用的气体不纯,含有氧气或者其它杂质气体
3.气路漏气
4.样品比表面积很大,低温时候吸附了氢气,高温时候脱附,导致出现负峰;这种情况比较少见,因为氢气的脱附温度较低
5.氢气与PT等贵金属生成氢化物,在高温时分解,这类倒峰往往在较高温度时出现
6.氢溢流现象。正峰和负峰同时存在,确实说明存在氢溢流,而一般氢溢流发生在低温的比较多
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西伯利亚郎

铁杆木虫 (著名写手)


biaode(金币+1): 谢谢参与
加油

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-09-15 14:31:21
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biaode(金币+1): 谢谢参与
3楼2014-09-15 14:50:01
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biaode(金币+1): 谢谢参与
4楼2014-09-15 14:50:39
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biaode(金币+1): 谢谢参与
5楼2014-09-15 14:57:14
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biaode(金币+1): 谢谢参与
6楼2014-09-15 15:04:56
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houjt1987

木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-09-16 22:53:46
1、楼主所说的脱附温度多少,发生甲烷话应该是负峰温度很高的情况,还有就是高温脱附有可能催化剂发生的脱氧,因为温度高,还原速率小于脱氧速率。
2、使用的气体不纯不知道楼主用的是多纯的气体,如果可以,建议使用高纯或更纯的气体排除负峰的归属;
3、至于气路漏气的可能性比较小,这个应该是操作技术问题,不应该发生;
4、比表面积与负峰的出现没有直接的关系把;
5、这个有可能,可以通过质谱连用排除;
6、H2出负峰有可能是物理吸附的H2脱附,这在低温区域比较常见。
继续努力。。。。
7楼2014-09-16 19:18:52
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