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biaode

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比表面、蒸汽、真密度、化学吸

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[交流] H2-TPR出负峰的情况比较多，都有哪些情况呢？

1. 样品制备时积碳没有烧干净，TPR过程中发生甲烷化生成甲烷，甲烷在TCD上显示为负峰
2.使用的气体不纯，含有氧气或者其它杂质气体
3.气路漏气
4.样品比表面积很大，低温时候吸附了氢气，高温时候脱附，导致出现负峰；这种情况比较少见，因为氢气的脱附温度较低
5.氢气与PT等贵金属生成氢化物，在高温时分解，这类倒峰往往在较高温度时出现
6.氢溢流现象。正峰和负峰同时存在，确实说明存在氢溢流，而一般氢溢流发生在低温的比较多

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1楼 2014-09-15 14:29:08

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houjt1987

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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-16 22:53:46

1、楼主所说的脱附温度多少，发生甲烷话应该是负峰温度很高的情况，还有就是高温脱附有可能催化剂发生的脱氧，因为温度高，还原速率小于脱氧速率。
2、使用的气体不纯不知道楼主用的是多纯的气体，如果可以，建议使用高纯或更纯的气体排除负峰的归属；
3、至于气路漏气的可能性比较小，这个应该是操作技术问题，不应该发生；
4、比表面积与负峰的出现没有直接的关系把；
5、这个有可能，可以通过质谱连用排除；
6、H2出负峰有可能是物理吸附的H2脱附，这在低温区域比较常见。