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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 岛津HPLC和安捷伦HPLC
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syy861230

新虫 (小有名气)

[求助] 岛津HPLC和安捷伦HPLC 已有6人参与

仪器一：Agilent1260 带DAD检测器，装有安捷伦色谱柱Agilent ZORBAX Extend-C18   250×4.6mm×5um
仪器二：岛津LC-10vp plus 带UV检测器，装有Waters XBridgeC18   250×4.6mm×5um
现有一个样品，前处理方式是一样的，同时进样不同的仪器和色谱柱，但结果相差甚远，安捷伦的只有86%（面积归一化法），岛津的仪器竟然有97%，何解？
其中是有个杂质，安捷伦上达到了10%，而岛津上只有2%，两台仪器运行一切正常。
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与时俱进
1楼 2014-09-10 16:51:30
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+5 2014-09-15 17:00:23
虽然同是C18柱，但是键合的集团可能是不同的，对同一物质的分离也不同，正常的现象，如果要比较两个仪器，那就是用同一根色谱柱，分别安装在两台仪器上测定
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6楼2014-09-11 11:28:25
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+2 2014-09-15 17:00:29
柱子不一样，没什么好奇怪的，不同厂家的C18都有些不一样的，有的可能做你的样品灵敏度会更好一些，或者分出来了多余的杂质，很正常
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人生若只如初见...
4楼2014-09-11 09:51:47
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yuxinhan

金虫 (正式写手)
这现象其实不少见，因此应该尽量用外标法或内标法，避免用面积归一法，不同色谱柱可能分离出的杂质谱不一致导致含量结果差别大
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11楼2014-09-15 23:37:43
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普通回帖

周筠翔

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+2 2014-09-10 16:58:58
提供两个参考意见
1、对于同是C18的柱子，但是不同厂家生产的选择分离性还是有差别的，相信你两个C18的柱子，分离流动相应该不同吧。
2、你的液相3Q检测是否都是合格的。
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生活在于永不放弃
2楼2014-09-10 16:56:40
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 周筠翔 at 2014-09-10 16:56:40
提供两个参考意见
1、对于同是C18的柱子，但是不同厂家生产的选择分离性还是有差别的，相信你两个C18的柱子，分离流动相应该不同吧。
2、你的液相3Q检测是否都是合格的。

流动相也是一样的，甲醇：水=60:40，分离度挺好的，杂质与主峰相差5min左右
安捷伦新买的，没有3Q认证，这个要另花钱，老板没买
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与时俱进
3楼2014-09-10 17:00:45
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dongbangwang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+2 2014-09-15 16:59:10
两者是有差异的，但是差异没有这么大，你看看你岛津液相色谱仪的氘灯能量还有多少，我想应该是你岛津液相色谱仪氘灯能量不足导致的，你检查一下看看，安捷伦液相色谱仪是刚买的，氘灯能量应该是足的，吸收正常，而岛津的氘灯能量不足，可能对杂质的吸收不正常导致。
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弟子入则孝，出则弟，谨而信，泛爱众，而亲仁，行有余力，则以学文。
5楼2014-09-11 10:30:56
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by dongbangwang at 2014-09-11 10:30:56
两者是有差异的，但是差异没有这么大，你看看你岛津液相色谱仪的氘灯能量还有多少，我想应该是你岛津液相色谱仪氘灯能量不足导致的，你检查一下看看，安捷伦液相色谱仪是刚买的，氘灯能量应该是足的，吸收正常，而岛 ...

找到了，是色谱柱的差异，仪器没有差异。
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与时俱进
7楼2014-09-15 16:59:27
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-09-11 11:28:25
虽然同是C18柱，但是键合的集团可能是不同的，对同一物质的分离也不同，正常的现象，如果要比较两个仪器，那就是用同一根色谱柱，分别安装在两台仪器上测定

色谱柱有差异，用了三根柱子，纯度相差甚远，99%，90%，还有一个只有84%，太奇怪了
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与时俱进
8楼2014-09-15 17:00:16
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-09-11 09:51:47
柱子不一样，没什么好奇怪的，不同厂家的C18都有些不一样的，有的可能做你的样品灵敏度会更好一些，或者分出来了多余的杂质，很正常

C18差异有这么大么，能把同一种样品测出两个相差10%的纯度？？
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与时俱进
9楼2014-09-15 17:01:40
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
引用回帖:
9楼: Originally posted by syy861230 at 2014-09-15 17:01:40
C18差异有这么大么，能把同一种样品测出两个相差10%的纯度？？...

有 很正常
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人生若只如初见...
10楼2014-09-15 17:20:19
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