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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 苯胺的重氮化反应
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艾晓思zs

银虫 (小有名气)

[求助] 苯胺的重氮化反应 已有5人参与

苯胺的重氮化反应，已经做过好多次了都没有成功，生成物会有好多黄色絮状物，我先说一下我的方法，看看是哪里有问题
    苯胺盐酸1:3比例混合搅拌一个小时，用冰降温1-3℃左右，缓慢滴加亚硝酸钠的水溶液，滴加后再继续搅拌一个小时，并不是传说中的透明液体。
    苯胺和盐酸混合时，苯胺并没有完全溶解，不知道对反应有没有影响
   滴加亚硝酸钠的速度是个大概什么速度
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1楼 2014-09-10 15:53:11
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与，欢迎常到精化版交流！ 2014-09-12 08:31:54
我怎么记得是苯胺：盐酸=1:4的比例呢~可以用冰盐浴把温度保持在0度附近~
加亚硝酸钠前要溶液要是澄清的，加亚硝酸钠要慢一些~
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艾晓思zs
卢瑟·西门罗夫同志
2楼2014-09-10 16:20:33
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艾晓思zs

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by CruiserD at 2014-09-10 16:20:33
我怎么记得是苯胺：盐酸=1:4的比例呢~可以用冰盐浴把温度保持在0度附近~
加亚硝酸钠前要溶液要是澄清的，加亚硝酸钠要慢一些~

是说加亚钠前盐酸-苯胺溶液是澄清的吗？？？我的盐酸苯胺溶液一直不澄清，总是有未溶解的苯胺，请问你是怎么做的啊
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3楼2014-09-11 16:28:49
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)
★
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与，欢迎常到精化版交流！ 2014-09-12 08:32:10
内容已删除
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卢瑟·西门罗夫同志
4楼2014-09-11 17:08:11
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jinlq

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
txh3144522: 金币+5, 谢谢参与，欢迎常到精化版交流！ 2014-09-12 08:32:24
苯胺的重氮化实施时，苯胺：盐酸=1:3-4均可，苯胺：亚硝酸钠=1:1.02--1.05.反应液的体积应当大一点。温度控制在0--5度，预溶的亚硝酸钠液应当是25--30%之间的澄清液，控制滴加速度以维持温度和不冒黄烟为好。滴加亚硝酸钠溶液按照工艺规定应当由液下加入。滴加毕搅拌15分钟后用淀粉--碘化钾试纸看亚硝酸钠是否还有。不能没有也不能过量太多。
    按此，一般不会有问题的，其中温度一项可能变化较大，应当维持低温。
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5楼2014-09-11 20:44:35
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笨学生

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与，欢迎常到精化版交流！ 2014-09-12 08:32:33
建议看看曾昭琼主编《有机化学实验》（高教出版社）有相关的实验，甲基橙的制备，编入教材的不会有问题！
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6楼2014-09-12 01:07:00
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baicaioo0

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
udarling: 金币+3, 鼓励交流，欢迎常来！ 2014-09-22 12:32:54
zhoupeng87: 应助指数+1 2014-10-03 09:15:08
苯胺的重氮化采用顺法重氮化，具体实验步骤如下：
在50mL烧杯中加入10mL水和3.6mL浓盐酸，缓慢滴入0.93g苯胺。称量
0.73g亚硝酸钠溶于5mL水，在冰浴搅拌下，加入苯胺的酸溶液中进行反应。刚果红试纸检测变蓝，淀粉碘化钾试纸检测瞬间变蓝。冰浴0-5℃下搅拌30min。埃利希试剂渗圈检测未变色。加入少量氨基磺酸，除去过量的亚硝酸，淀粉碘化钾试纸检测3-5s内不变蓝。
其实你这出问题的地方有很多，比如苯胺的量与亚硝酸钠的比例等。。
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时间在飞
7楼2014-09-14 08:54:12
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mazaifeng

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zhoupeng87: 金币+1, 应助指数+1, 欢迎交流 2014-10-03 09:15:14
要先看一下你使用原料是否透明，加入盐酸后混合液的颜色，重氮化时一定维持亚硝酸钠溶液微过量，防止重氮盐偶联。
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8楼2014-10-03 08:23:40
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mingming1805

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
udarling: 金币+2, 鼓励交流，欢迎常来！ 2014-10-04 14:42:14
注意苯胺，1当量，浓盐酸为5当量，混合后搅拌半小时，于-2到2度下，向体系中滴加1.1当量的亚硝酸钠，亚硝酸钠溶于本身二倍重量的水。滴毕，保持0度左右半小时，多余的亚硝酸钠用氨基磺酸淬灭。然后可以加入另外一个底物。祝你实验顺利

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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社会太浮躁，我们要淡定，淡定，淡定，淡定。
9楼2014-10-04 10:41:15
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CCHCXY

木虫 (小有名气)
问题解决了没有？是不是苯胺不纯？
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10楼2014-10-06 14:00:31
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