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艾晓思zs

银虫 (小有名气)

[求助] 苯胺的重氮化反应 已有5人参与

苯胺的重氮化反应,已经做过好多次了都没有成功,生成物会有好多黄色絮状物,我先说一下我的方法,看看是哪里有问题
    苯胺盐酸1:3比例混合搅拌一个小时,用冰降温1-3℃左右,缓慢滴加亚硝酸钠的水溶液,滴加后再继续搅拌一个小时,并不是传说中的透明液体。
    苯胺和盐酸混合时,苯胺并没有完全溶解,不知道对反应有没有影响
   滴加亚硝酸钠的速度是个大概什么速度
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baicaioo0

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
udarling: 金币+3, 鼓励交流,欢迎常来! 2014-09-22 12:32:54
zhoupeng87: 应助指数+1 2014-10-03 09:15:08
苯胺的重氮化采用顺法重氮化,具体实验步骤如下:
在50mL烧杯中加入10mL水和3.6mL浓盐酸,缓慢滴入0.93g苯胺。称量
0.73g亚硝酸钠溶于5mL水,在冰浴搅拌下,加入苯胺的酸溶液中进行反应。刚果红试纸检测变蓝,淀粉碘化钾试纸检测瞬间变蓝。冰浴0-5℃下搅拌30min。埃利希试剂渗圈检测未变色。加入少量氨基磺酸,除去过量的亚硝酸,淀粉碘化钾试纸检测3-5s内不变蓝。
其实你这出问题的地方有很多,比如苯胺的量与亚硝酸钠的比例等。。
时间在飞
7楼2014-09-14 08:54:12
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与,欢迎常到精化版交流! 2014-09-12 08:31:54
我怎么记得是苯胺:盐酸=1:4的比例呢~可以用冰盐浴把温度保持在0度附近~
加亚硝酸钠前要溶液要是澄清的,加亚硝酸钠要慢一些~

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

卢瑟·西门罗夫同志
2楼2014-09-10 16:20:33
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艾晓思zs

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by CruiserD at 2014-09-10 16:20:33
我怎么记得是苯胺:盐酸=1:4的比例呢~可以用冰盐浴把温度保持在0度附近~
加亚硝酸钠前要溶液要是澄清的,加亚硝酸钠要慢一些~

是说加亚钠前盐酸-苯胺溶液是澄清的吗???我的盐酸苯胺溶液一直不澄清,总是有未溶解的苯胺,请问你是怎么做的啊
3楼2014-09-11 16:28:49
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jinlq

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
txh3144522: 金币+5, 谢谢参与,欢迎常到精化版交流! 2014-09-12 08:32:24
苯胺的重氮化实施时,苯胺:盐酸=1:3-4均可,苯胺:亚硝酸钠=1:1.02--1.05.反应液的体积应当大一点。温度控制在0--5度,预溶的亚硝酸钠液应当是25--30%之间的澄清液,控制滴加速度以维持温度和不冒黄烟为好。滴加亚硝酸钠溶液按照工艺规定应当由液下加入。滴加毕搅拌15分钟后用淀粉--碘化钾试纸看亚硝酸钠是否还有。不能没有也不能过量太多。
    按此,一般不会有问题的,其中温度一项可能变化较大,应当维持低温。
5楼2014-09-11 20:44:35
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