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艾晓思zs

银虫 (小有名气)

[求助] 苯胺的重氮化反应 已有5人参与

苯胺的重氮化反应,已经做过好多次了都没有成功,生成物会有好多黄色絮状物,我先说一下我的方法,看看是哪里有问题
    苯胺盐酸1:3比例混合搅拌一个小时,用冰降温1-3℃左右,缓慢滴加亚硝酸钠的水溶液,滴加后再继续搅拌一个小时,并不是传说中的透明液体。
    苯胺和盐酸混合时,苯胺并没有完全溶解,不知道对反应有没有影响
   滴加亚硝酸钠的速度是个大概什么速度
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艾晓思zs

银虫 (小有名气)

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引用回帖:
2楼: Originally posted by CruiserD at 2014-09-10 16:20:33
我怎么记得是苯胺:盐酸=1:4的比例呢~可以用冰盐浴把温度保持在0度附近~
加亚硝酸钠前要溶液要是澄清的,加亚硝酸钠要慢一些~

是说加亚钠前盐酸-苯胺溶液是澄清的吗???我的盐酸苯胺溶液一直不澄清,总是有未溶解的苯胺,请问你是怎么做的啊
3楼2014-09-11 16:28:49
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与,欢迎常到精化版交流! 2014-09-12 08:31:54
我怎么记得是苯胺:盐酸=1:4的比例呢~可以用冰盐浴把温度保持在0度附近~
加亚硝酸钠前要溶液要是澄清的,加亚硝酸钠要慢一些~

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卢瑟·西门罗夫同志
2楼2014-09-10 16:20:33
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jinlq

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
txh3144522: 金币+5, 谢谢参与,欢迎常到精化版交流! 2014-09-12 08:32:24
苯胺的重氮化实施时,苯胺:盐酸=1:3-4均可,苯胺:亚硝酸钠=1:1.02--1.05.反应液的体积应当大一点。温度控制在0--5度,预溶的亚硝酸钠液应当是25--30%之间的澄清液,控制滴加速度以维持温度和不冒黄烟为好。滴加亚硝酸钠溶液按照工艺规定应当由液下加入。滴加毕搅拌15分钟后用淀粉--碘化钾试纸看亚硝酸钠是否还有。不能没有也不能过量太多。
    按此,一般不会有问题的,其中温度一项可能变化较大,应当维持低温。
5楼2014-09-11 20:44:35
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笨学生

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与,欢迎常到精化版交流! 2014-09-12 08:32:33
建议看看曾昭琼主编《有机化学实验》(高教出版社)有相关的实验,甲基橙的制备,编入教材的不会有问题!
6楼2014-09-12 01:07:00
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