应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 苯胺的重氮化反应
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
101/1返回列表
查看: 3595  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

艾晓思zs

银虫 (小有名气)

[求助] 苯胺的重氮化反应 已有5人参与

苯胺的重氮化反应，已经做过好多次了都没有成功，生成物会有好多黄色絮状物，我先说一下我的方法，看看是哪里有问题
    苯胺盐酸1:3比例混合搅拌一个小时，用冰降温1-3℃左右，缓慢滴加亚硝酸钠的水溶液，滴加后再继续搅拌一个小时，并不是传说中的透明液体。
    苯胺和盐酸混合时，苯胺并没有完全溶解，不知道对反应有没有影响
   滴加亚硝酸钠的速度是个大概什么速度
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-09-10 15:53:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与，欢迎常到精化版交流！ 2014-09-12 08:31:54
我怎么记得是苯胺：盐酸=1:4的比例呢~可以用冰盐浴把温度保持在0度附近~
加亚硝酸钠前要溶液要是澄清的，加亚硝酸钠要慢一些~
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

艾晓思zs
卢瑟·西门罗夫同志
2楼2014-09-10 16:20:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

艾晓思zs

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by CruiserD at 2014-09-10 16:20:33
我怎么记得是苯胺：盐酸=1:4的比例呢~可以用冰盐浴把温度保持在0度附近~
加亚硝酸钠前要溶液要是澄清的，加亚硝酸钠要慢一些~

是说加亚钠前盐酸-苯胺溶液是澄清的吗？？？我的盐酸苯胺溶液一直不澄清，总是有未溶解的苯胺，请问你是怎么做的啊
赞一下 回复此楼
3楼2014-09-11 16:28:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

CruiserD

至尊木虫 (著名写手)
★
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与，欢迎常到精化版交流！ 2014-09-12 08:32:10
内容已删除
回复此楼
卢瑟·西门罗夫同志
4楼2014-09-11 17:08:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jinlq

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
txh3144522: 金币+5, 谢谢参与，欢迎常到精化版交流！ 2014-09-12 08:32:24
苯胺的重氮化实施时，苯胺：盐酸=1:3-4均可，苯胺：亚硝酸钠=1:1.02--1.05.反应液的体积应当大一点。温度控制在0--5度，预溶的亚硝酸钠液应当是25--30%之间的澄清液，控制滴加速度以维持温度和不冒黄烟为好。滴加亚硝酸钠溶液按照工艺规定应当由液下加入。滴加毕搅拌15分钟后用淀粉--碘化钾试纸看亚硝酸钠是否还有。不能没有也不能过量太多。
    按此，一般不会有问题的，其中温度一项可能变化较大，应当维持低温。
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2014-09-11 20:44:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

笨学生

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与，欢迎常到精化版交流！ 2014-09-12 08:32:33
建议看看曾昭琼主编《有机化学实验》（高教出版社）有相关的实验，甲基橙的制备，编入教材的不会有问题！
赞一下 回复此楼
6楼2014-09-12 01:07:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baicaioo0

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
udarling: 金币+3, 鼓励交流，欢迎常来！ 2014-09-22 12:32:54
zhoupeng87: 应助指数+1 2014-10-03 09:15:08
苯胺的重氮化采用顺法重氮化，具体实验步骤如下：
在50mL烧杯中加入10mL水和3.6mL浓盐酸，缓慢滴入0.93g苯胺。称量
0.73g亚硝酸钠溶于5mL水，在冰浴搅拌下，加入苯胺的酸溶液中进行反应。刚果红试纸检测变蓝，淀粉碘化钾试纸检测瞬间变蓝。冰浴0-5℃下搅拌30min。埃利希试剂渗圈检测未变色。加入少量氨基磺酸，除去过量的亚硝酸，淀粉碘化钾试纸检测3-5s内不变蓝。
其实你这出问题的地方有很多，比如苯胺的量与亚硝酸钠的比例等。。
赞一下(1人) 回复此楼
时间在飞
7楼2014-09-14 08:54:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mazaifeng

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zhoupeng87: 金币+1, 应助指数+1, 欢迎交流 2014-10-03 09:15:14
要先看一下你使用原料是否透明，加入盐酸后混合液的颜色，重氮化时一定维持亚硝酸钠溶液微过量，防止重氮盐偶联。
赞一下 回复此楼
8楼2014-10-03 08:23:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mingming1805

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
udarling: 金币+2, 鼓励交流，欢迎常来！ 2014-10-04 14:42:14
注意苯胺，1当量，浓盐酸为5当量，混合后搅拌半小时，于-2到2度下，向体系中滴加1.1当量的亚硝酸钠，亚硝酸钠溶于本身二倍重量的水。滴毕，保持0度左右半小时，多余的亚硝酸钠用氨基磺酸淬灭。然后可以加入另外一个底物。祝你实验顺利

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
社会太浮躁，我们要淡定，淡定，淡定，淡定。
9楼2014-10-04 10:41:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

CCHCXY

木虫 (小有名气)
问题解决了没有？是不是苯胺不纯？
赞一下 回复此楼
10楼2014-10-06 14:00:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 艾晓思zs 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 324求调剂 +7 hanamiko 2026-03-26 9/450 2026-03-27 06:54 by 无际的草原
[硕博家园] 招收生物学/细胞生物学调剂 +3 IceGuo 2026-03-26 4/200 2026-03-27 05:35 by user003
[考研] 304材料求调剂 +4 钟llll 2026-03-26 4/200 2026-03-27 03:42 by wxiongid
[考研] 281求调剂 +3 亚克西good 2026-03-26 5/250 2026-03-26 19:48 by 不吃魚的貓
[考研] 材料调剂 +7 匹克i 2026-03-23 7/350 2026-03-26 19:00 by 不吃魚的貓
[考研] 085602 289分求调剂 +8 WWW西西弗斯 2026-03-24 8/400 2026-03-26 16:33 by 不吃魚的貓
[考研] 寻找调剂 +5 倔强芒? 2026-03-21 8/400 2026-03-26 13:25 by 0906ljy
[考研] 085600 材料与化工 329分求调剂 +9 Mr. Z 2026-03-25 9/450 2026-03-26 10:36 by baoball
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +3 邱gl 2026-03-25 3/150 2026-03-25 19:03 by Ainin_
[考研] 347求调剂 +4 L when 2026-03-25 4/200 2026-03-25 13:37 by cocolv
[考研] 318求调剂 +3 plum李子 2026-03-23 3/150 2026-03-25 09:42 by 雾散后相遇lc
[考研] 化学调剂 +6 yzysaa 2026-03-21 6/300 2026-03-25 09:27 by aa331100
[考研] 340求调剂 +5 话梅糖111 2026-03-24 5/250 2026-03-25 06:53 by ilovexiaobin
[考研] 上海电力大学材料防护与新材料重点实验室招收调剂研究生（材料、化学、电化学，环境） +4 我爱学电池 2026-03-23 4/200 2026-03-25 00:59 by 1027_324
[考研] 材料专硕找调剂 +5 哈哈哈吼吼吼哈 2026-03-23 5/250 2026-03-24 19:07 by 了了了了。。
[考研] 315分，诚求调剂，材料与化工085600 +3 13756423260 2026-03-22 3/150 2026-03-22 20:11 by edmund7
[考研] 求调剂一志愿海大，0703化学学硕304分，有大创项目，四级已过 +6 幸运哩哩 2026-03-22 10/500 2026-03-22 20:10 by edmund7
[考研] 298求调剂一志愿211 +3 上岸6666@ 2026-03-20 3/150 2026-03-22 15:50 by ColorlessPI
[考研] 0805材料320求调剂 +3 深海物语 2026-03-20 3/150 2026-03-21 15:46 by 无际的草原
[考研] A区线材料学调剂 +5 周周无极 2026-03-20 5/250 2026-03-20 21:33 by laoshidan
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭