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艾晓思zs

银虫 (小有名气)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 257.3
散金: 50
红花: 2
帖子: 73
在线: 27.7小时
虫号: 2661033
注册: 2013-09-17
性别: MM
专业: 色谱分析

[求助] 苯胺的重氮化反应已有5人参与

苯胺的重氮化反应，已经做过好多次了都没有成功，生成物会有好多黄色絮状物，我先说一下我的方法，看看是哪里有问题
苯胺盐酸1:3比例混合搅拌一个小时，用冰降温1-3℃左右，缓慢滴加亚硝酸钠的水溶液，滴加后再继续搅拌一个小时，并不是传说中的透明液体。
苯胺和盐酸混合时，苯胺并没有完全溶解，不知道对反应有没有影响
滴加亚硝酸钠的速度是个大概什么速度

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1楼 2014-09-10 15:53:11

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

jinlq

金虫 (正式写手)

FC-EPI: 2
应助: 5 (幼儿园)
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红花: 1
帖子: 370
在线: 277.9小时
虫号: 575186
注册: 2008-06-17

★ ★ ★ ★ ★
txh3144522: 金币+5, 谢谢参与，欢迎常到精化版交流！ 2014-09-12 08:32:24

苯胺的重氮化实施时，苯胺：盐酸=1:3-4均可，苯胺：亚硝酸钠=1:1.02--1.05.反应液的体积应当大一点。温度控制在0--5度，预溶的亚硝酸钠液应当是25--30%之间的澄清液，控制滴加速度以维持温度和不冒黄烟为好。滴加亚硝酸钠溶液按照工艺规定应当由液下加入。滴加毕搅拌15分钟后用淀粉--碘化钾试纸看亚硝酸钠是否还有。不能没有也不能过量太多。
按此，一般不会有问题的，其中温度一项可能变化较大，应当维持低温。