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清霜后的梧桐

银虫 (初入文坛)

[求助] 聚氨酯合成问题已有4人参与

最近做聚氨酯合成,原料是聚乳酸大分子二醇(分子量4000左右),HDI,和哌嗪(http://baike.baidu.com/view/122603.htm?fr=aladdin),三者摩尔比为1:1.4:0.4反应分两步:第一步,大分子醇跟HDI在75度反应3小时,催化剂为辛酸亚锡;第二步,反应体系温度降为30度,加入哌嗪,反应N小时(N=3,5,15)。原料均已严格除水,可是分子量一直做不上去(低于4万),很着急,希望各位大神指教。
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不虚此行

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

第一步预聚体合成的过程就有错误,一般是NCO:OH=2:1做预聚体。
2楼2014-09-22 19:34:50
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suoxidong

捐助贵宾 (正式写手)

加油

【答案】应助回帖

建议加大催化剂用量,提高反应温度 或者可以在体系中加入少量的碱试一下  我觉得是反应不够完全,希望考虑一下,如果按照我的方法试验的话 ,希望到时回复一下结果
哪一天会成为一名学者呢?!
3楼2014-09-22 21:35:14
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suoxidong

捐助贵宾 (正式写手)

加油

【答案】应助回帖

还有建议检查一下原料的纯度,如果纯度不够,分子量是很难做大的
哪一天会成为一名学者呢?!
4楼2014-09-22 21:36:31
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suoxidong

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加油

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by 不虚此行 at 2014-09-22 19:34:50
第一步预聚体合成的过程就有错误,一般是NCO:OH=2:1做预聚体。

老兄 这个没有硬性的要求,没必要非得2:1才可以
哪一天会成为一名学者呢?!
5楼2014-09-22 21:37:34
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dengzhaozhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

三者同时反应,即使加入了扩链剂也得同时反应。原因是异氰酸根活性比较大,在你的第一步完成之后不能保证还有,活性也降了。再有异氰酸指数R(NCO:OH)一般情况下都是大于1的,你可以先用1.5试试看。
我是昭哥
6楼2014-09-23 08:46:46
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清霜后的梧桐

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by suoxidong at 2014-09-22 21:35:14
建议加大催化剂用量,提高反应温度 或者可以在体系中加入少量的碱试一下  我觉得是反应不够完全,希望考虑一下,如果按照我的方法试验的话 ,希望到时回复一下结果

你好,首先谢谢回复!催化剂用量有试过加大;你说的提高反应温度是第一步还是第二步反应呢?还有就是加入碱的目的是什么呢?
7楼2014-09-24 11:17:17
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suoxidong

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加油

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 清霜后的梧桐 at 2014-09-24 11:17:17
你好,首先谢谢回复!催化剂用量有试过加大;你说的提高反应温度是第一步还是第二步反应呢?还有就是加入碱的目的是什么呢?...

我怀疑体系的酸性太强,阻碍了反应的进行,还有你原料的纯度,纯度不高,一般是不可能把分子量做的很大的,即使理论可以,醇类最好是以羟值进行配方计算。
哪一天会成为一名学者呢?!
8楼2014-09-24 13:55:00
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一粒沙2014

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你的分子量要做到4万的话,主要是第一步要合成出2万左右的吧?
学以致用,努力!加油!
9楼2014-09-24 16:27:38
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