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1059963359

新虫 (初入文坛)

[求助] 聚氨酯合成问题 已有5人参与

二异氰酸酯HDI与二元醇PEG4000+PCL2000(1mol)DMAC做溶剂混合反应产物做红外,聚氨酯合成问题  发现在1618、1573处脲基的比例很大,但1540左右氨基甲酸酯的峰却很弱(姑且认为还有个小包峰吧)请问是合成过程哪一步出了问题

聚氨酯合成问题-1
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
原料中水分含量太高了,合成过程中没有用氮气保护进了水气,DMAc没有烘干。
3楼2014-09-02 12:23:41
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lch彩虹天堂

金虫 (小有名气)

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应该是水分的原因,实验前易吸水的原料要严格除水,还要注意实验过程中带进的水分
科研第二波,加油!
4楼2014-09-02 16:31:56
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无视军团

版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

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排除水的影响会不会是因为反应温度过高,氨基甲酸酯和NCO生成了脲呢
7楼2014-09-04 10:25:19
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

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引用回帖:
10楼: Originally posted by 1059963359 at 2014-09-04 17:17:38
我把样品有真空干燥了20h 70度  这是做的图  求解释啊  怎么羰基的峰变强了(peg6000与pcl2000共混做的聚氨酯)1J][_{E8P5BEU(71WWI_[_{E8P5BEU(71WWI_[0P.jpg
...

那个是酰胺的位置吧,做不出也有可能反应程度不够
另外,70℃真空干燥DMAc还是有点困难,合成氨纶过程中180℃干燥照样会>1%的残留,它和聚氨酯的结合能力太好了,本身沸点又这么高。
下次用丙酮来做吧,好干燥。
12楼2014-09-04 21:30:12
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普通回帖

wangzhong135

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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我就搬个小板凳坐下看看,不说话!
没想明白不要说,想明白了不用多说,多说话是个很庸俗的事!
2楼2014-09-02 11:11:07
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1059963359

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hwweven at 2014-09-02 12:23:41
原料中水分含量太高了,合成过程中没有用氮气保护进了水气,DMAc没有烘干。

实验过程中,各个物料跟溶剂都很注意除水了,DMAC CaH2然后减压除水的,PEG+PCL是油泵真空120度抽2小时其他的原料(HDI、BDO都是分析纯的)用量很少就直接用的,过程中也一直通氮气。你觉得1618出的峰会不会是未除尽的DMAC的峰?
5楼2014-09-04 08:23:21
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1059963359

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lch彩虹天堂 at 2014-09-02 16:31:56
应该是水分的原因,实验前易吸水的原料要严格除水,还要注意实验过程中带进的水分

实验过程中每次加料总要打开反应系统操作,我每次都尽快做的,不会是还带进了水吧?应经做了快20个样了,就是感觉不理想
6楼2014-09-04 08:27:18
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

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引用回帖:
5楼: Originally posted by 1059963359 at 2014-09-04 08:23:21
实验过程中,各个物料跟溶剂都很注意除水了,DMAC CaH2然后减压除水的,PEG+PCL是油泵真空120度抽2小时其他的原料(HDI、BDO都是分析纯的)用量很少就直接用的,过程中也一直通氮气。你觉得1618出的峰会不会是未除 ...

会,我觉得会是。你再做一个DMAc的红外,两个谱图对照看看。
8楼2014-09-04 12:49:34
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peterleej

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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不太懂合成,我也只是看看,

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2014-09-04 13:22:35
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1059963359

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by hwweven at 2014-09-04 12:49:34
会,我觉得会是。你再做一个DMAc的红外,两个谱图对照看看。...

我把样品有真空干燥了20h 70度  这是做的图  求解释啊  怎么羰基的峰变强了(peg6000与pcl2000共混做的聚氨酯)1J][_{E8P5BEU(71WWI_[0P.jpg
聚氨酯合成问题-2
1J][_{E8P5BEU(71WWI_[0P.jpg

10楼2014-09-04 17:17:38
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