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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 功能高分子 » 聚氨酯合成问题
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1059963359

新虫 (初入文坛)

[求助] 聚氨酯合成问题 已有5人参与

二异氰酸酯HDI与二元醇PEG4000+PCL2000（1mol）DMAC做溶剂混合反应产物做红外，聚氨酯合成问题  发现在1618、1573处脲基的比例很大，但1540左右氨基甲酸酯的峰却很弱（姑且认为还有个小包峰吧）请问是合成过程哪一步出了问题

聚氨酯合成问题-1
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聚氨酯合成

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1楼 2014-09-02 09:44:06
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hwweven

至尊木虫 (知名作家)

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
原料中水分含量太高了，合成过程中没有用氮气保护进了水气，DMAc没有烘干。
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3楼2014-09-02 12:23:41
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lch彩虹天堂

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是水分的原因，实验前易吸水的原料要严格除水，还要注意实验过程中带进的水分
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科研第二波，加油！
4楼2014-09-02 16:31:56
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无视军团

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
排除水的影响会不会是因为反应温度过高，氨基甲酸酯和NCO生成了脲呢
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7楼2014-09-04 10:25:19
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主
引用回帖:
10楼: Originally posted by 1059963359 at 2014-09-04 17:17:38
我把样品有真空干燥了20h 70度  这是做的图  求解释啊  怎么羰基的峰变强了（peg6000与pcl2000共混做的聚氨酯）1J][_{E8P5BEU(71WWI_[_{E8P5BEU(71WWI_[0P.jpg
...

那个是酰胺的位置吧，做不出也有可能反应程度不够
另外，70℃真空干燥DMAc还是有点困难，合成氨纶过程中180℃干燥照样会>1%的残留，它和聚氨酯的结合能力太好了，本身沸点又这么高。
下次用丙酮来做吧，好干燥。
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12楼2014-09-04 21:30:12
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普通回帖

wangzhong135

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我就搬个小板凳坐下看看，不说话！
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没想明白不要说，想明白了不用多说，多说话是个很庸俗的事!
2楼2014-09-02 11:11:07
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1059963359

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hwweven at 2014-09-02 12:23:41
原料中水分含量太高了，合成过程中没有用氮气保护进了水气，DMAc没有烘干。

实验过程中，各个物料跟溶剂都很注意除水了，DMAC CaH2然后减压除水的，PEG+PCL是油泵真空120度抽2小时其他的原料（HDI、BDO都是分析纯的）用量很少就直接用的，过程中也一直通氮气。你觉得1618出的峰会不会是未除尽的DMAC的峰？
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5楼2014-09-04 08:23:21
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1059963359

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lch彩虹天堂 at 2014-09-02 16:31:56
应该是水分的原因，实验前易吸水的原料要严格除水，还要注意实验过程中带进的水分

实验过程中每次加料总要打开反应系统操作，我每次都尽快做的，不会是还带进了水吧？应经做了快20个样了，就是感觉不理想
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6楼2014-09-04 08:27:18
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by 1059963359 at 2014-09-04 08:23:21
实验过程中，各个物料跟溶剂都很注意除水了，DMAC CaH2然后减压除水的，PEG+PCL是油泵真空120度抽2小时其他的原料（HDI、BDO都是分析纯的）用量很少就直接用的，过程中也一直通氮气。你觉得1618出的峰会不会是未除 ...

会，我觉得会是。你再做一个DMAc的红外，两个谱图对照看看。
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8楼2014-09-04 12:49:34
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peterleej

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不太懂合成，我也只是看看，

[ 发自小木虫客户端 ]
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9楼2014-09-04 13:22:35
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1059963359

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by hwweven at 2014-09-04 12:49:34
会，我觉得会是。你再做一个DMAc的红外，两个谱图对照看看。...

我把样品有真空干燥了20h 70度  这是做的图  求解释啊  怎么羰基的峰变强了（peg6000与pcl2000共混做的聚氨酯）1J][_{E8P5BEU(71WWI_[0P.jpg
聚氨酯合成问题-2
1J][_{E8P5BEU(71WWI_[0P.jpg
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10楼2014-09-04 17:17:38
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