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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气质做样品时背景噪声很大，严重干扰定量，请看图，在线求解
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zhou608257

铁虫 (初入文坛)

[交流] 气质做样品时背景噪声很大，严重干扰定量，请看图，在线求解 已有3人参与

如题所说，大家可遇到过类似情况没有，有没有药可救。我21种物质，空白做出来都要上百ppb
100ppb标线
气质做样品时背景噪声很大，严重干扰定量，请看图，在线求解
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实际样品
气质做样品时背景噪声很大，严重干扰定量，请看图，在线求解-1
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1楼 2014-09-06 17:41:05
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

shigylove

金虫 (小有名气)

水货博士
★
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你的100ppb的标样色谱图看着还凑合，我觉得可能是实际样品的前处理过程出了问题，如果是仪器的问题，那么标样也应该有你所说的背景噪声。一点不成熟的建议：单独进一下样品溶剂，如果没有问题就说明你的前处理可能带入了太多杂质，如果有问题就换一瓶（最好换一个公司）溶剂再试，如果还是有问题就走一针空气，如果空气没问题还是在溶剂和样品中（包括进样瓶）找问题，如果空气也有问题那很有可能就是进样口、隔垫、称管或是柱子哪里出了问题。
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人生最曼妙的风景，是内心的淡定与从容!
2楼2014-09-08 08:12:25
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datudo

铜虫 (初入文坛)
★
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你的100ppb标准溶液的图很好啊，没看出有任何问题。而实际样品的干扰是实际样品检测中最困扰人的一个问题，只能在前处理方面去想办法。如果没猜错的话，你这个实际样品应该是粮谷类样品吧？但即使有干扰，你看到的仍然是TIC（SIM）图，是几个离子的加合图，你定量的时候只需要提取一个离子来定量，你可以选择一个没有干扰的离子来定量，至于定性，就很困难了，因为有干扰离子的存在，离子间的比例会变化很大。解决办法有三个：一就是增加前处理步骤，二就是用GC-MS/MS，三就是用GC-MS/NCI，但NCI不是所有化合物都有响应，要看你这21种都是什么样的化合物。如果是粮谷类样品，含有油脂比较多，因为怎么净化，游离脂肪酸都是存在的，如果你做SCAN时会发现一个非常大的干扰峰，而且脂肪酸的碎片分布非常广，基本上你选什么碎片都会有干扰的。就只能选择GC-MS/MS或GC-MS/NCI了。这是我的经验，供参考。
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鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。
3楼2014-09-08 15:33:33
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
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个人觉得更换在溶解溶剂可能会好点
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5楼2014-09-11 11:52:30
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
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6楼: Originally posted by zhou608257 at 2014-09-11 14:23:57
用的是色谱纯的溶剂...

我的意思是更换对样品溶解性更好的溶剂
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7楼2014-09-11 16:49:21
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datudo

铜虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by zhou608257 at 2014-09-10 19:10:49
谢谢你的耐心答复，我做的是动物肌肉中的有机氯和多氯联苯。去脂主要靠浓硫酸。目前分析发现用正己烷洗分析纯浓硫酸，正己烷中杂质较多。初步断定是浓硫酸的问题。我看文献大家做这些样品的时候都是用GC-MS  EI,暂 ...

这里有两个问题，浓硫酸是所有净化方法里净化效果最好的一种，几乎所有的杂质都可以碳化除掉的，浓硫酸里是不可能存在有机杂质的。有机氯里BHC、DDT、PCNB、六氯苯这些化合物用浓硫酸净化没有任何问题，可以反复多次用浓硫酸来洗提取液（10：1左右），一直到浓硫酸颜色不黑为止，这些农药是异常稳定的。但除了这些，其他有机氯是不能用浓硫酸来净化的，净化完，这些农药会一点不剩！PCBs可以用浓硫酸洗，但洗的次数不能太多，太多，PCB也会分解的，要注意。10cm高的填料已经足够了，跟这个没太大关系。你还是净化方法的选择有问题，另外你要是想解决干扰问题，要进一阵样品空白溶液的SCAN图，看看那些干扰杂质到底是什么？知道它是什么，净化的办法就会有了。除油脂的柱子一个是florisil，一个是C18，对于你要分析的化合物而言。如果其他农药可能会选择不同的净化柱，这跟农药的性质关系很大。
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鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。
8楼2014-09-11 22:08:34
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zhou608257

铁虫 (初入文坛)
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8楼: Originally posted by datudo at 2014-09-11 22:08:34
这里有两个问题，浓硫酸是所有净化方法里净化效果最好的一种，几乎所有的杂质都可以碳化除掉的，浓硫酸里是不可能存在有机杂质的。有机氯里BHC、DDT、PCNB、六氯苯这些化合物用浓硫酸净化没有任何问题，可以反复多 ...

照道理浓硫酸会氧化DDE里面的双键，但是大家还是用浓硫酸处理……
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11楼2014-09-12 10:09:17
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datudo

铜虫 (初入文坛)
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9楼: Originally posted by zhou608257 at 2014-09-12 09:20:41
用正己烷洗了浓硫酸，二氯甲烷洗了silica之后就，杂质少了很多。现在想做个新柱子的方法，洗脱液5ml收集一下，看一下各个物质的出峰时间，但是不太明白酸性silica和碱性silica的作用，分别除酸性和碱性物质？...

不是hexane洗浓硫酸，是浓硫酸洗hexane，你可以把你的hexane模拟你实验的条件浓缩到几ml，进样，看看是不是hexane本身就有干扰。silica没听说有酸性、碱性之分。氧化铝有酸、中碱之分。
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鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。
12楼2014-09-13 08:28:35
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datudo

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 感谢应助交流，欢迎常来分析版 2014-09-13 09:19:34
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11楼: Originally posted by zhou608257 at 2014-09-12 10:09:17
照道理浓硫酸会氧化DDE里面的双键，但是大家还是用浓硫酸处理……...

对，照理说应该是会氧化双键的，但实际上是没有任何问题的，我猜测应该是C上两个强吸电基Cl的影响吧。BHC、DDT、PCNB、六氯苯我天天做，就是磺化法，磺化N次都没有任何损失，异常稳定，在环境中几十年都不分解，会污染累积，所以这些农药都是全球禁用的。
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鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。
13楼2014-09-13 08:36:20
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datudo

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来分析版，期待您更多的分享 2014-10-06 09:04:23
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14楼: Originally posted by zhou608257 at 2014-10-03 22:29:58
您好  我最近不明白硫酸加过之后  要加硫酸钠溶液去磺化  为什么要去磺化呢...

我理解是为了用水溶液洗残留在HEXANE层中的少量浓硫酸，加入硫酸钠的作用是盐析，使农药目标物更好的留在hexane层中。
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zhou608257
鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。
15楼2014-10-06 08:56:01
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zhou608257

铁虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by datudo at 2014-09-08 15:33:33
你的100ppb标准溶液的图很好啊，没看出有任何问题。而实际样品的干扰是实际样品检测中最困扰人的一个问题，只能在前处理方面去想办法。如果没猜错的话，你这个实际样品应该是粮谷类样品吧？但即使有干扰，你看到的仍 ...

谢谢你的耐心答复，我做的是动物肌肉中的有机氯和多氯联苯。去脂主要靠浓硫酸。目前分析发现用正己烷洗分析纯浓硫酸，正己烷中杂质较多。初步断定是浓硫酸的问题。我看文献大家做这些样品的时候都是用GC-MS  EI,暂时不想换仪器。可能我的层析柱也有问题，填料只有10cm高，很多杂质不能分离走。
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4楼2014-09-10 19:10:49
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zhou608257

铁虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-09-11 11:52:30
个人觉得更换在溶解溶剂可能会好点

用的是色谱纯的溶剂
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6楼2014-09-11 14:23:57
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zhou608257

铁虫 (初入文坛)
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8楼: Originally posted by datudo at 2014-09-11 22:08:34
这里有两个问题，浓硫酸是所有净化方法里净化效果最好的一种，几乎所有的杂质都可以碳化除掉的，浓硫酸里是不可能存在有机杂质的。有机氯里BHC、DDT、PCNB、六氯苯这些化合物用浓硫酸净化没有任何问题，可以反复多 ...

用正己烷洗了浓硫酸，二氯甲烷洗了silica之后就，杂质少了很多。现在想做个新柱子的方法，洗脱液5ml收集一下，看一下各个物质的出峰时间，但是不太明白酸性silica和碱性silica的作用，分别除酸性和碱性物质？
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9楼2014-09-12 09:20:41
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zhou608257

铁虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-09-11 16:49:21
我的意思是更换对样品溶解性更好的溶剂...

不存在这个问题 大家都是溶在正己烷里的
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10楼2014-09-12 09:22:07
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