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zhou608257铁虫 (初入文坛)
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[交流]
气质做样品时背景噪声很大，严重干扰定量，请看图，在线求解 已有3人参与
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如题所说，大家可遇到过类似情况没有，有没有药可救。我21种物质，空白做出来都要上百ppb 100ppb标线  _)VC5MZCJEIG)`AF9{C0[}U.jpg 实际样品  1KHBL{Q~4Y_L{3AR684JIP2.jpg |
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shigylove
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2楼2014-09-08 08:12:25
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| 你的100ppb标准溶液的图很好啊，没看出有任何问题。而实际样品的干扰是实际样品检测中最困扰人的一个问题，只能在前处理方面去想办法。如果没猜错的话，你这个实际样品应该是粮谷类样品吧？但即使有干扰，你看到的仍然是TIC（SIM）图，是几个离子的加合图，你定量的时候只需要提取一个离子来定量，你可以选择一个没有干扰的离子来定量，至于定性，就很困难了，因为有干扰离子的存在，离子间的比例会变化很大。解决办法有三个：一就是增加前处理步骤，二就是用GC-MS/MS，三就是用GC-MS/NCI，但NCI不是所有化合物都有响应，要看你这21种都是什么样的化合物。如果是粮谷类样品，含有油脂比较多，因为怎么净化，游离脂肪酸都是存在的，如果你做SCAN时会发现一个非常大的干扰峰，而且脂肪酸的碎片分布非常广，基本上你选什么碎片都会有干扰的。就只能选择GC-MS/MS或GC-MS/NCI了。这是我的经验，供参考。 |
3楼2014-09-08 15:33:33
wyy080214
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5楼2014-09-11 11:52:30
wyy080214
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7楼2014-09-11 16:49:21
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这里有两个问题，浓硫酸是所有净化方法里净化效果最好的一种，几乎所有的杂质都可以碳化除掉的，浓硫酸里是不可能存在有机杂质的。有机氯里BHC、DDT、PCNB、六氯苯这些化合物用浓硫酸净化没有任何问题，可以反复多次用浓硫酸来洗提取液（10：1左右），一直到浓硫酸颜色不黑为止，这些农药是异常稳定的。但除了这些，其他有机氯是不能用浓硫酸来净化的，净化完，这些农药会一点不剩！PCBs可以用浓硫酸洗，但洗的次数不能太多，太多，PCB也会分解的，要注意。10cm高的填料已经足够了，跟这个没太大关系。你还是净化方法的选择有问题，另外你要是想解决干扰问题，要进一阵样品空白溶液的SCAN图，看看那些干扰杂质到底是什么？知道它是什么，净化的办法就会有了。除油脂的柱子一个是florisil，一个是C18，对于你要分析的化合物而言。如果其他农药可能会选择不同的净化柱，这跟农药的性质关系很大。 |
8楼2014-09-11 22:08:34
zhou608257
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费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来分析版，期待您更多的分享 2014-10-06 09:04:23
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我理解是为了用水溶液洗残留在HEXANE层中的少量浓硫酸，加入硫酸钠的作用是盐析，使农药目标物更好的留在hexane层中。 |
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zhou60825715楼2014-10-06 08:56:01
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6楼2014-09-11 14:23:57
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9楼2014-09-12 09:20:41
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10楼2014-09-12 09:22:07