[交流] 气质做样品时背景噪声很大，严重干扰定量，请看图，在线求解已有3人参与

» 猜你喜欢

售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急已经有5人回复
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急已经有4人回复
售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急已经有5人回复
售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急已经有7人回复
有多少人是今天查系统知道结果的？已经有18人回复
售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急已经有5人回复
售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急已经有7人回复
售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急已经有8人回复
国自然评审意见已经有17人回复
我就是申请一个面上项目而已，这评审意见是按照杰青的条件评的吧？已经有8人回复

1楼 2014-09-06 17:41:05

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

shigylove

金虫 (小有名气)

水货博士

应助: 7 (幼儿园)
金币: 1494.5
散金: 100
红花: 1
帖子: 127
在线: 42.4小时
虫号: 911930
注册: 2009-11-24
性别: GG
专业: 土壤生态学

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

你的100ppb的标样色谱图看着还凑合，我觉得可能是实际样品的前处理过程出了问题，如果是仪器的问题，那么标样也应该有你所说的背景噪声。一点不成熟的建议：单独进一下样品溶剂，如果没有问题就说明你的前处理可能带入了太多杂质，如果有问题就换一瓶（最好换一个公司）溶剂再试，如果还是有问题就走一针空气，如果空气没问题还是在溶剂和样品中（包括进样瓶）找问题，如果空气也有问题那很有可能就是进样口、隔垫、称管或是柱子哪里出了问题。

赞一下(4人)

人生最曼妙的风景，是内心的淡定与从容!

2楼2014-09-08 08:12:25

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

datudo

铜虫 (初入文坛)

应助: 7 (幼儿园)
金币: 150.2
红花: 3
帖子: 30
在线: 17.6小时
虫号: 115805
注册: 2005-11-24
性别: GG
专业: 质谱分析

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

你的100ppb标准溶液的图很好啊，没看出有任何问题。而实际样品的干扰是实际样品检测中最困扰人的一个问题，只能在前处理方面去想办法。如果没猜错的话，你这个实际样品应该是粮谷类样品吧？但即使有干扰，你看到的仍然是TIC（SIM）图，是几个离子的加合图，你定量的时候只需要提取一个离子来定量，你可以选择一个没有干扰的离子来定量，至于定性，就很困难了，因为有干扰离子的存在，离子间的比例会变化很大。解决办法有三个：一就是增加前处理步骤，二就是用GC-MS/MS，三就是用GC-MS/NCI，但NCI不是所有化合物都有响应，要看你这21种都是什么样的化合物。如果是粮谷类样品，含有油脂比较多，因为怎么净化，游离脂肪酸都是存在的，如果你做SCAN时会发现一个非常大的干扰峰，而且脂肪酸的碎片分布非常广，基本上你选什么碎片都会有干扰的。就只能选择GC-MS/MS或GC-MS/NCI了。这是我的经验，供参考。

赞一下(2人)

鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。

3楼2014-09-08 15:33:33

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

专家经验: +1209
ACI: 16
应助: 1792 (讲师)
贵宾: 0.129
金币: 21984.5
散金: 76
红花: 152
帖子: 3144
在线: 266.3小时
虫号: 2718811
注册: 2013-10-12
性别: GG
专业: 色谱分析
管辖: 分析

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

个人觉得更换在溶解溶剂可能会好点

5楼2014-09-11 11:52:30

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

专家经验: +1209
ACI: 16
应助: 1792 (讲师)
贵宾: 0.129
金币: 21984.5
散金: 76
红花: 152
帖子: 3144
在线: 266.3小时
虫号: 2718811
注册: 2013-10-12
性别: GG
专业: 色谱分析
管辖: 分析

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

引用回帖:

6楼: Originally posted by zhou608257 at 2014-09-11 14:23:57
用的是色谱纯的溶剂...

我的意思是更换对样品溶解性更好的溶剂

7楼2014-09-11 16:49:21

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

datudo

铜虫 (初入文坛)

应助: 7 (幼儿园)
金币: 150.2
红花: 3
帖子: 30
在线: 17.6小时
虫号: 115805
注册: 2005-11-24
性别: GG
专业: 质谱分析

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

引用回帖:

4楼: Originally posted by zhou608257 at 2014-09-10 19:10:49
谢谢你的耐心答复，我做的是动物肌肉中的有机氯和多氯联苯。去脂主要靠浓硫酸。目前分析发现用正己烷洗分析纯浓硫酸，正己烷中杂质较多。初步断定是浓硫酸的问题。我看文献大家做这些样品的时候都是用GC-MS EI,暂 ...

这里有两个问题，浓硫酸是所有净化方法里净化效果最好的一种，几乎所有的杂质都可以碳化除掉的，浓硫酸里是不可能存在有机杂质的。有机氯里BHC、DDT、PCNB、六氯苯这些化合物用浓硫酸净化没有任何问题，可以反复多次用浓硫酸来洗提取液（10：1左右），一直到浓硫酸颜色不黑为止，这些农药是异常稳定的。但除了这些，其他有机氯是不能用浓硫酸来净化的，净化完，这些农药会一点不剩！PCBs可以用浓硫酸洗，但洗的次数不能太多，太多，PCB也会分解的，要注意。10cm高的填料已经足够了，跟这个没太大关系。你还是净化方法的选择有问题，另外你要是想解决干扰问题，要进一阵样品空白溶液的SCAN图，看看那些干扰杂质到底是什么？知道它是什么，净化的办法就会有了。除油脂的柱子一个是florisil，一个是C18，对于你要分析的化合物而言。如果其他农药可能会选择不同的净化柱，这跟农药的性质关系很大。

鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。

8楼2014-09-11 22:08:34

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

zhou608257

铁虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 3.5
散金: 28
帖子: 29
在线: 26.3小时
虫号: 1558681
注册: 2012-01-01
专业: 环境分析化学

引用回帖:

8楼: Originally posted by datudo at 2014-09-11 22:08:34
这里有两个问题，浓硫酸是所有净化方法里净化效果最好的一种，几乎所有的杂质都可以碳化除掉的，浓硫酸里是不可能存在有机杂质的。有机氯里BHC、DDT、PCNB、六氯苯这些化合物用浓硫酸净化没有任何问题，可以反复多 ...

照道理浓硫酸会氧化DDE里面的双键，但是大家还是用浓硫酸处理……

11楼2014-09-12 10:09:17

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

datudo

铜虫 (初入文坛)

应助: 7 (幼儿园)
金币: 150.2
红花: 3
帖子: 30
在线: 17.6小时
虫号: 115805
注册: 2005-11-24
性别: GG
专业: 质谱分析

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

引用回帖:

9楼: Originally posted by zhou608257 at 2014-09-12 09:20:41
用正己烷洗了浓硫酸，二氯甲烷洗了silica之后就，杂质少了很多。现在想做个新柱子的方法，洗脱液5ml收集一下，看一下各个物质的出峰时间，但是不太明白酸性silica和碱性silica的作用，分别除酸性和碱性物质？...

不是hexane洗浓硫酸，是浓硫酸洗hexane，你可以把你的hexane模拟你实验的条件浓缩到几ml，进样，看看是不是hexane本身就有干扰。silica没听说有酸性、碱性之分。氧化铝有酸、中碱之分。

鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。

12楼2014-09-13 08:28:35

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

datudo

铜虫 (初入文坛)

应助: 7 (幼儿园)
金币: 150.2
红花: 3
帖子: 30
在线: 17.6小时
虫号: 115805
注册: 2005-11-24
性别: GG
专业: 质谱分析

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 感谢应助交流，欢迎常来分析版 2014-09-13 09:19:34

引用回帖:

11楼: Originally posted by zhou608257 at 2014-09-12 10:09:17
照道理浓硫酸会氧化DDE里面的双键，但是大家还是用浓硫酸处理……...

对，照理说应该是会氧化双键的，但实际上是没有任何问题的，我猜测应该是C上两个强吸电基Cl的影响吧。BHC、DDT、PCNB、六氯苯我天天做，就是磺化法，磺化N次都没有任何损失，异常稳定，在环境中几十年都不分解，会污染累积，所以这些农药都是全球禁用的。

鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。

13楼2014-09-13 08:36:20

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

datudo

铜虫 (初入文坛)

应助: 7 (幼儿园)
金币: 150.2
红花: 3
帖子: 30
在线: 17.6小时
虫号: 115805
注册: 2005-11-24
性别: GG
专业: 质谱分析

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来分析版，期待您更多的分享 2014-10-06 09:04:23

引用回帖:

14楼: Originally posted by zhou608257 at 2014-10-03 22:29:58
您好我最近不明白硫酸加过之后要加硫酸钠溶液去磺化为什么要去磺化呢...

我理解是为了用水溶液洗残留在HEXANE层中的少量浓硫酸，加入硫酸钠的作用是盐析，使农药目标物更好的留在hexane层中。

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

zhou608257

鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。

15楼2014-10-06 08:56:01

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

普通回帖

zhou608257

铁虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 3.5
散金: 28
帖子: 29
在线: 26.3小时
虫号: 1558681
注册: 2012-01-01
专业: 环境分析化学

引用回帖:

3楼: Originally posted by datudo at 2014-09-08 15:33:33
你的100ppb标准溶液的图很好啊，没看出有任何问题。而实际样品的干扰是实际样品检测中最困扰人的一个问题，只能在前处理方面去想办法。如果没猜错的话，你这个实际样品应该是粮谷类样品吧？但即使有干扰，你看到的仍 ...

谢谢你的耐心答复，我做的是动物肌肉中的有机氯和多氯联苯。去脂主要靠浓硫酸。目前分析发现用正己烷洗分析纯浓硫酸，正己烷中杂质较多。初步断定是浓硫酸的问题。我看文献大家做这些样品的时候都是用GC-MS EI,暂时不想换仪器。可能我的层析柱也有问题，填料只有10cm高，很多杂质不能分离走。

4楼2014-09-10 19:10:49

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

zhou608257

铁虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 3.5
散金: 28
帖子: 29
在线: 26.3小时
虫号: 1558681
注册: 2012-01-01
专业: 环境分析化学

引用回帖:

5楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-09-11 11:52:30
个人觉得更换在溶解溶剂可能会好点

用的是色谱纯的溶剂

6楼2014-09-11 14:23:57

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

zhou608257

铁虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 3.5
散金: 28
帖子: 29
在线: 26.3小时
虫号: 1558681
注册: 2012-01-01
专业: 环境分析化学

引用回帖:

用正己烷洗了浓硫酸，二氯甲烷洗了silica之后就，杂质少了很多。现在想做个新柱子的方法，洗脱液5ml收集一下，看一下各个物质的出峰时间，但是不太明白酸性silica和碱性silica的作用，分别除酸性和碱性物质？

9楼2014-09-12 09:20:41

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

zhou608257

铁虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 3.5
散金: 28
帖子: 29
在线: 26.3小时
虫号: 1558681
注册: 2012-01-01
专业: 环境分析化学

引用回帖:

7楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-09-11 16:49:21
我的意思是更换对样品溶解性更好的溶剂...

不存在这个问题大家都是溶在正己烷里的