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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气质做样品时背景噪声很大，严重干扰定量，请看图，在线求解
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zhou608257

铁虫 (初入文坛)

[交流] 气质做样品时背景噪声很大，严重干扰定量，请看图，在线求解 已有3人参与

如题所说，大家可遇到过类似情况没有，有没有药可救。我21种物质，空白做出来都要上百ppb
100ppb标线
气质做样品时背景噪声很大，严重干扰定量，请看图，在线求解
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实际样品
气质做样品时背景噪声很大，严重干扰定量，请看图，在线求解-1
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1楼 2014-09-06 17:41:05
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datudo

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 感谢应助交流，欢迎常来分析版 2014-09-13 09:19:34
引用回帖:
11楼: Originally posted by zhou608257 at 2014-09-12 10:09:17
照道理浓硫酸会氧化DDE里面的双键，但是大家还是用浓硫酸处理……...

对，照理说应该是会氧化双键的，但实际上是没有任何问题的，我猜测应该是C上两个强吸电基Cl的影响吧。BHC、DDT、PCNB、六氯苯我天天做，就是磺化法，磺化N次都没有任何损失，异常稳定，在环境中几十年都不分解，会污染累积，所以这些农药都是全球禁用的。
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鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。
13楼2014-09-13 08:36:20
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shigylove

金虫 (小有名气)

水货博士
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的100ppb的标样色谱图看着还凑合，我觉得可能是实际样品的前处理过程出了问题，如果是仪器的问题，那么标样也应该有你所说的背景噪声。一点不成熟的建议：单独进一下样品溶剂，如果没有问题就说明你的前处理可能带入了太多杂质，如果有问题就换一瓶（最好换一个公司）溶剂再试，如果还是有问题就走一针空气，如果空气没问题还是在溶剂和样品中（包括进样瓶）找问题，如果空气也有问题那很有可能就是进样口、隔垫、称管或是柱子哪里出了问题。
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人生最曼妙的风景，是内心的淡定与从容!
2楼2014-09-08 08:12:25
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datudo

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的100ppb标准溶液的图很好啊，没看出有任何问题。而实际样品的干扰是实际样品检测中最困扰人的一个问题，只能在前处理方面去想办法。如果没猜错的话，你这个实际样品应该是粮谷类样品吧？但即使有干扰，你看到的仍然是TIC（SIM）图，是几个离子的加合图，你定量的时候只需要提取一个离子来定量，你可以选择一个没有干扰的离子来定量，至于定性，就很困难了，因为有干扰离子的存在，离子间的比例会变化很大。解决办法有三个：一就是增加前处理步骤，二就是用GC-MS/MS，三就是用GC-MS/NCI，但NCI不是所有化合物都有响应，要看你这21种都是什么样的化合物。如果是粮谷类样品，含有油脂比较多，因为怎么净化，游离脂肪酸都是存在的，如果你做SCAN时会发现一个非常大的干扰峰，而且脂肪酸的碎片分布非常广，基本上你选什么碎片都会有干扰的。就只能选择GC-MS/MS或GC-MS/NCI了。这是我的经验，供参考。
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鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。
3楼2014-09-08 15:33:33
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zhou608257

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by datudo at 2014-09-08 15:33:33
你的100ppb标准溶液的图很好啊，没看出有任何问题。而实际样品的干扰是实际样品检测中最困扰人的一个问题，只能在前处理方面去想办法。如果没猜错的话，你这个实际样品应该是粮谷类样品吧？但即使有干扰，你看到的仍 ...

谢谢你的耐心答复，我做的是动物肌肉中的有机氯和多氯联苯。去脂主要靠浓硫酸。目前分析发现用正己烷洗分析纯浓硫酸，正己烷中杂质较多。初步断定是浓硫酸的问题。我看文献大家做这些样品的时候都是用GC-MS  EI,暂时不想换仪器。可能我的层析柱也有问题，填料只有10cm高，很多杂质不能分离走。
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4楼2014-09-10 19:10:49
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