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zhou608257

铁虫 (初入文坛)

[交流] 气质做样品时背景噪声很大,严重干扰定量,请看图,在线求解 已有3人参与

如题所说,大家可遇到过类似情况没有,有没有药可救。我21种物质,空白做出来都要上百ppb
100ppb标线
气质做样品时背景噪声很大,严重干扰定量,请看图,在线求解
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实际样品
气质做样品时背景噪声很大,严重干扰定量,请看图,在线求解-1
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zhou608257

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by datudo at 2014-09-11 22:08:34
这里有两个问题,浓硫酸是所有净化方法里净化效果最好的一种,几乎所有的杂质都可以碳化除掉的,浓硫酸里是不可能存在有机杂质的。有机氯里BHC、DDT、PCNB、六氯苯这些化合物用浓硫酸净化没有任何问题,可以反复多 ...

用正己烷洗了浓硫酸,二氯甲烷洗了silica之后就,杂质少了很多。现在想做个新柱子的方法,洗脱液5ml收集一下,看一下各个物质的出峰时间,但是不太明白酸性silica和碱性silica的作用,分别除酸性和碱性物质?
9楼2014-09-12 09:20:41
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shigylove

金虫 (小有名气)

水货博士


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你的100ppb的标样色谱图看着还凑合,我觉得可能是实际样品的前处理过程出了问题,如果是仪器的问题,那么标样也应该有你所说的背景噪声。一点不成熟的建议:单独进一下样品溶剂,如果没有问题就说明你的前处理可能带入了太多杂质,如果有问题就换一瓶(最好换一个公司)溶剂再试,如果还是有问题就走一针空气,如果空气没问题还是在溶剂和样品中(包括进样瓶)找问题,如果空气也有问题那很有可能就是进样口、隔垫、称管或是柱子哪里出了问题。
人生最曼妙的风景,是内心的淡定与从容!
2楼2014-09-08 08:12:25
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datudo

铜虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你的100ppb标准溶液的图很好啊,没看出有任何问题。而实际样品的干扰是实际样品检测中最困扰人的一个问题,只能在前处理方面去想办法。如果没猜错的话,你这个实际样品应该是粮谷类样品吧?但即使有干扰,你看到的仍然是TIC(SIM)图,是几个离子的加合图,你定量的时候只需要提取一个离子来定量,你可以选择一个没有干扰的离子来定量,至于定性,就很困难了,因为有干扰离子的存在,离子间的比例会变化很大。解决办法有三个:一就是增加前处理步骤,二就是用GC-MS/MS,三就是用GC-MS/NCI,但NCI不是所有化合物都有响应,要看你这21种都是什么样的化合物。如果是粮谷类样品,含有油脂比较多,因为怎么净化,游离脂肪酸都是存在的,如果你做SCAN时会发现一个非常大的干扰峰,而且脂肪酸的碎片分布非常广,基本上你选什么碎片都会有干扰的。就只能选择GC-MS/MS或GC-MS/NCI了。这是我的经验,供参考。
鸡下完蛋,蛋就不属于鸡。
3楼2014-09-08 15:33:33
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zhou608257

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by datudo at 2014-09-08 15:33:33
你的100ppb标准溶液的图很好啊,没看出有任何问题。而实际样品的干扰是实际样品检测中最困扰人的一个问题,只能在前处理方面去想办法。如果没猜错的话,你这个实际样品应该是粮谷类样品吧?但即使有干扰,你看到的仍 ...

谢谢你的耐心答复,我做的是动物肌肉中的有机氯和多氯联苯。去脂主要靠浓硫酸。目前分析发现用正己烷洗分析纯浓硫酸,正己烷中杂质较多。初步断定是浓硫酸的问题。我看文献大家做这些样品的时候都是用GC-MS  EI,暂时不想换仪器。可能我的层析柱也有问题,填料只有10cm高,很多杂质不能分离走。
4楼2014-09-10 19:10:49
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