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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气质做样品时背景噪声很大，严重干扰定量，请看图，在线求解
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zhou608257

铁虫 (初入文坛)
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8楼: Originally posted by datudo at 2014-09-11 22:08:34
这里有两个问题，浓硫酸是所有净化方法里净化效果最好的一种，几乎所有的杂质都可以碳化除掉的，浓硫酸里是不可能存在有机杂质的。有机氯里BHC、DDT、PCNB、六氯苯这些化合物用浓硫酸净化没有任何问题，可以反复多 ...

照道理浓硫酸会氧化DDE里面的双键，但是大家还是用浓硫酸处理……
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11楼2014-09-12 10:09:17
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datudo

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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9楼: Originally posted by zhou608257 at 2014-09-12 09:20:41
用正己烷洗了浓硫酸，二氯甲烷洗了silica之后就，杂质少了很多。现在想做个新柱子的方法，洗脱液5ml收集一下，看一下各个物质的出峰时间，但是不太明白酸性silica和碱性silica的作用，分别除酸性和碱性物质？...

不是hexane洗浓硫酸，是浓硫酸洗hexane，你可以把你的hexane模拟你实验的条件浓缩到几ml，进样，看看是不是hexane本身就有干扰。silica没听说有酸性、碱性之分。氧化铝有酸、中碱之分。
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鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。
12楼2014-09-13 08:28:35
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datudo

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 感谢应助交流，欢迎常来分析版 2014-09-13 09:19:34
引用回帖:
11楼: Originally posted by zhou608257 at 2014-09-12 10:09:17
照道理浓硫酸会氧化DDE里面的双键，但是大家还是用浓硫酸处理……...

对，照理说应该是会氧化双键的，但实际上是没有任何问题的，我猜测应该是C上两个强吸电基Cl的影响吧。BHC、DDT、PCNB、六氯苯我天天做，就是磺化法，磺化N次都没有任何损失，异常稳定，在环境中几十年都不分解，会污染累积，所以这些农药都是全球禁用的。
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鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。
13楼2014-09-13 08:36:20
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zhou608257

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by datudo at 2014-09-13 08:36:20
对，照理说应该是会氧化双键的，但实际上是没有任何问题的，我猜测应该是C上两个强吸电基Cl的影响吧。BHC、DDT、PCNB、六氯苯我天天做，就是磺化法，磺化N次都没有任何损失，异常稳定，在环境中几十年都不分解，会 ...

您好  我最近不明白硫酸加过之后  要加硫酸钠溶液去磺化  为什么要去磺化呢
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14楼2014-10-03 22:29:58
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datudo

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来分析版，期待您更多的分享 2014-10-06 09:04:23
引用回帖:
14楼: Originally posted by zhou608257 at 2014-10-03 22:29:58
您好  我最近不明白硫酸加过之后  要加硫酸钠溶液去磺化  为什么要去磺化呢...

我理解是为了用水溶液洗残留在HEXANE层中的少量浓硫酸，加入硫酸钠的作用是盐析，使农药目标物更好的留在hexane层中。
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zhou608257
鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。
15楼2014-10-06 08:56:01
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zhou608257

铁虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by datudo at 2014-10-06 08:56:01
我理解是为了用水溶液洗残留在HEXANE层中的少量浓硫酸，加入硫酸钠的作用是盐析，使农药目标物更好的留在hexane层中。...

不知道能不能给个QQ  讨教几个问题
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16楼2014-10-07 23:08:55
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