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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 交流探讨 » 总氮测定中的问题
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冰上舞者

铁虫 (初入文坛)

[求助] 总氮测定中的问题 已有6人参与

我在测定总氮的标准曲线制作中出现了下面的问题：
1.以水作为参比，零浓度时测定的A220为1.712，而且数值非常不稳定，在275nm下测定的数据为负值，而且我重复做了两次都是这个结果。很奇怪的数据，求助做过的同学给一些指导。
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1楼 2014-09-04 14:51:09
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BJFUPeter

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是比色皿的问题，材质一定要是石英的，玻璃的不可以
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无山不绿，有水皆清，四时花香，万壑鸟鸣
2楼2014-09-04 15:16:42
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冰上舞者

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by BJFUPeter at 2014-09-04 15:16:42
是不是比色皿的问题，材质一定要是石英的，玻璃的不可以

我用的是石英的。
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3楼2014-09-04 15:27:36
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冰上舞者

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by BJFUPeter at 2014-09-04 15:16:42
是不是比色皿的问题，材质一定要是石英的，玻璃的不可以

还有，我怀疑是过硫酸钾的问题，我们实验室的已经买了两年了，我想问问你们一般用那个试剂公司的药品？我问过进口的都在六七百，国内的质量不敢保证。纠结啊！
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4楼2014-09-04 15:30:04
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我是小小木

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 冰上舞者 at 2014-09-04 15:30:04
还有，我怀疑是过硫酸钾的问题，我们实验室的已经买了两年了，我想问问你们一般用那个试剂公司的药品？我问过进口的都在六七百，国内的质量不敢保证。纠结啊！...

过硫酸钾一般都用国外的，国内的过硫酸钾以前做过不是很好
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5楼2014-09-04 16:08:26
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匿名

用户注销 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖仅楼主可见
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6楼2014-09-04 16:13:17
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gusengreat

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-09-05 13:39:13
不同品质的过硫酸钾作出来的效果差别很大的，另外，加入的盐酸不能完全中和NaOH也会对结果造成影响
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战胜自我！
7楼2014-09-05 10:16:09
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雅墨

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-09-05 13:39:24
仪器等没有问题的话，一般就是药品了，主要就是过硫酸钾了，进口贵，不主张买！国产便宜，质量差劲的很，一般要进行重结晶纯化后用，可以的！重结晶方法自己查一下，很简单！祝顺利

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简简单单走好每一天
8楼2014-09-05 11:27:14
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mudluky

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

过硫酸钾的问题，杂质较多，需要注意的是就算是国外的过硫酸钾有的质量也不好，我碰到过两个牌子的都不行，以前用的上海的还好，起码不会太离谱，不行就只能如虫友们说的重结晶了，还有配好药品后尽快使用，时间长了也会出问题
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9楼2014-09-09 16:41:10
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huzhen885

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

过硫酸钾，上海国药的还不错，但是也要看批次，有些批次的产品也不行。感觉水质测定的这些国标方法里面，就TN的这个不靠谱，测试结果特别受试剂和实验操作的影响。实验室要是条件许可的话，可以考虑一下哈希的试剂盒。
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10楼2014-09-09 17:26:08
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