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冰上舞者

铁虫 (初入文坛)

[求助] 总氮测定中的问题 已有6人参与

我在测定总氮的标准曲线制作中出现了下面的问题:
1.以水作为参比,零浓度时测定的A220为1.712,而且数值非常不稳定,在275nm下测定的数据为负值,而且我重复做了两次都是这个结果。很奇怪的数据,求助做过的同学给一些指导。
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BJFUPeter

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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是不是比色皿的问题,材质一定要是石英的,玻璃的不可以
无山不绿,有水皆清,四时花香,万壑鸟鸣
2楼2014-09-04 15:16:42
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冰上舞者

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by BJFUPeter at 2014-09-04 15:16:42
是不是比色皿的问题,材质一定要是石英的,玻璃的不可以

我用的是石英的。
3楼2014-09-04 15:27:36
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冰上舞者

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by BJFUPeter at 2014-09-04 15:16:42
是不是比色皿的问题,材质一定要是石英的,玻璃的不可以

还有,我怀疑是过硫酸钾的问题,我们实验室的已经买了两年了,我想问问你们一般用那个试剂公司的药品?我问过进口的都在六七百,国内的质量不敢保证。纠结啊!
4楼2014-09-04 15:30:04
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我是小小木

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 冰上舞者 at 2014-09-04 15:30:04
还有,我怀疑是过硫酸钾的问题,我们实验室的已经买了两年了,我想问问你们一般用那个试剂公司的药品?我问过进口的都在六七百,国内的质量不敢保证。纠结啊!...

过硫酸钾一般都用国外的,国内的过硫酸钾以前做过不是很好
5楼2014-09-04 16:08:26
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匿名

用户注销 (正式写手)

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6楼2014-09-04 16:13:17
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gusengreat

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-09-05 13:39:13
不同品质的过硫酸钾作出来的效果差别很大的,另外,加入的盐酸不能完全中和NaOH也会对结果造成影响
战胜自我!
7楼2014-09-05 10:16:09
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雅墨

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-09-05 13:39:24
仪器等没有问题的话,一般就是药品了,主要就是过硫酸钾了,进口贵,不主张买!国产便宜,质量差劲的很,一般要进行重结晶纯化后用,可以的!重结晶方法自己查一下,很简单!祝顺利

[ 发自小木虫客户端 ]
简简单单走好每一天
8楼2014-09-05 11:27:14
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mudluky

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

过硫酸钾的问题,杂质较多,需要注意的是就算是国外的过硫酸钾有的质量也不好,我碰到过两个牌子的都不行,以前用的上海的还好,起码不会太离谱,不行就只能如虫友们说的重结晶了,还有配好药品后尽快使用,时间长了也会出问题
9楼2014-09-09 16:41:10
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huzhen885

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

过硫酸钾,上海国药的还不错,但是也要看批次,有些批次的产品也不行。感觉水质测定的这些国标方法里面,就TN的这个不靠谱,测试结果特别受试剂和实验操作的影响。实验室要是条件许可的话,可以考虑一下哈希的试剂盒。
10楼2014-09-09 17:26:08
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