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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教TPR出现馒头峰原因
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brehme

金虫 (初入文坛)

[求助] 请教TPR出现馒头峰原因 已有3人参与

第一次做TPR，物种是分子筛负载的钴氧化物。发现两个很奇怪的问题。

1.还原峰是很大的馒头峰，但材料用量只有0.02g，钴负载量只有1% wt , 采用的是流速为50mL/min的5H2-N2。应该不是催化剂用量或者氢气流速问题。

2.催化剂居然从50-1000度之间有个非常大的还原峰，但Co氧化物不可能50度就开始还原的，文献记录的还原峰从200-400度不等。想不明白原因，会不会是前驱体硝酸钴未焙烧完全？最近马弗炉可能坏了焙烧温度可能达不到要求，但时间是足够的。此外，TPR之前还有300度TPD处理1h，再进行还原，硝酸盐应该已经完全分解了。

谢谢指点！
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1楼 2014-09-03 14:11:05
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-09-03 16:37:42
样品还原前有没有干燥脱水?
估计是脱水峰和还原峰重合在一起了!
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2楼2014-09-03 14:55:09
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brehme

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2014-09-03 14:55:09
样品还原前有没有干燥脱水?
估计是脱水峰和还原峰重合在一起了!

tpr前有 1h的300度脱附清扫

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2014-09-03 15:08:06
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by brehme at 2014-09-03 15:08:06
tpr前有 1h的300度脱附清扫
...

还原会产生水，是否用冷井出水？
实验肯定是有问题。可以考虑用质谱进行跟踪分析。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

brehme
Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
4楼2014-09-03 22:04:00
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brehme

金虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 646468128 at 2014-09-03 22:04:00
还原会产生水，是否用冷井出水？
实验肯定是有问题。可以考虑用质谱进行跟踪分析。...

谢谢！明天check一下！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2014-09-03 23:12:27
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brehme

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 646468128 at 2014-09-03 22:04:00
还原会产生水，是否用冷井出水？
实验肯定是有问题。可以考虑用质谱进行跟踪分析。...

之前用CuO测试过标样是没问题，非常好的标准尖峰。这样看来冷阱是正常的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2014-09-03 23:15:48
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houjt1987

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这种峰很像我之前用水制氢气的水峰，断定楼主可能生成的水也被检测出来了。
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继续努力。。。。
7楼2014-09-04 08:23:18
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lingkejing

新虫 (小有名气)
麻烦问下 你文章发了么 我最近也要做TPR 可否请教下
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Youhavetobelieveinyourself.Thatisthesecretofsuccess.
8楼2017-05-09 15:51:02
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