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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 介孔材料的模板去除方法
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wangkaixi

金虫 (正式写手)

[求助] 介孔材料的模板去除方法 已有4人参与

请问制备介孔材料比如介孔酚醛树脂和介孔二氧化硅，怎么去除软模板如F127和CTAB？我看到去除F127的有的是在氮气中400℃煅烧2h，去除CTAB 是拿产物在甲醇和硝酸铵混合液中回流，但是文献中没有给出回流温度和时间，有没有知道这个参数的虫子，麻烦帮助一下，谢谢！还有如果得到的这些介孔材料，它们的软模板没有被去除掉，直接拿去做透射电镜，能看到孔道吗？谢谢！
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1楼 2014-08-31 11:26:27
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HIT_飞

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wangkaixi: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2014-09-02 14:56:31
CTAB是一种阳离子表面活性剂，可以选用酸性乙醇/甲醇回流或者灼烧除去模板
如果不对模板进行处理，在TEM下也可以看到孔道结构，因为CTAB和你制备的材料的性质不同，反映在图片上的就是局部的色泽不同，可以借此判断孔道情况。如果还要深入研究孔道的尺寸，建议做氮气等温吸脱附曲线
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13楼2014-09-01 15:59:38
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wangkaixi

金虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by HIT_飞 at 2014-09-01 15:59:38
CTAB是一种阳离子表面活性剂，可以选用酸性乙醇/甲醇回流或者灼烧除去模板
如果不对模板进行处理，在TEM下也可以看到孔道结构，因为CTAB和你制备的材料的性质不同，反映在图片上的就是局部的色泽不同，可以借此判断 ...

谢谢你，若用F127作为模板制备介孔酚醛树脂，不去除F127，透射电镜下能看到酚醛树脂的介孔吗？因为我做了，没有看到明显的介孔，但是看到了介孔的痕迹，不知是不是F127没有去除的缘故还是实验本身没有做出来
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14楼2014-09-02 15:00:47
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普通回帖

sheihk

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wangkaixi: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-08-31 15:08:48
对于有机模板，一般通过煅烧就可以去掉。不过前提是粉体颗粒要足够细，否则F127可能会被碳化。
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2楼2014-08-31 12:02:37
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wangkaixi

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sheihk at 2014-08-31 12:02:37
对于有机模板，一般通过煅烧就可以去掉。不过前提是粉体颗粒要足够细，否则F127可能会被碳化。

谢谢，如果不除去模板，透射电镜下可以看到孔道吗
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3楼2014-08-31 15:09:54
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wangkaixi

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sheihk at 2014-08-31 12:02:37
对于有机模板，一般通过煅烧就可以去掉。不过前提是粉体颗粒要足够细，否则F127可能会被碳化。

谢谢，如果不除去模板，透射电镜下可以看到孔道吗
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4楼2014-08-31 15:10:03
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sheihk

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
wangkaixi: 金币+1, ★★★很有帮助, 我是想说介孔酚醛树脂孔道里F127没有被去除直接观察TEM，而不是介孔碳孔道里F127没有完全被去除 2014-08-31 15:31:42
引用回帖:
4楼: Originally posted by wangkaixi at 2014-08-31 15:10:03
谢谢，如果不除去模板，透射电镜下可以看到孔道吗...

假设孔道里还有F127等有机物分子，在TEM下应该也可以看到孔道的，因为有机分子在TEM下的高能电子束下会被破坏，而通常情况下碳不会被电子束破坏。
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5楼2014-08-31 15:19:00
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wangkaixi

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by sheihk at 2014-08-31 15:19:00
假设孔道里还有F127等有机物分子，在TEM下应该也可以看到孔道的，因为有机分子在TEM下的高能电子束下会被破坏，而通常情况下碳不会被电子束破坏。...

嗯
6楼2014-08-31 15:28:58
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wangkaixi

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by sheihk at 2014-08-31 15:19:00
假设孔道里还有F127等有机物分子，在TEM下应该也可以看到孔道的，因为有机分子在TEM下的高能电子束下会被破坏，而通常情况下碳不会被电子束破坏。...

还有个问题想问你一下，我按赵东元老师的方法合成介孔酚醛树脂过程中，有一步是产生的低分子量的酚醛树脂沉淀静置完全溶解后加水稀释转移到反应釜中130度8h,但是我做的沉淀不能完全溶解，不知道怎么回事，如果不等沉淀溶解直接稀释转移有影响吗？非常感谢！
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7楼2014-08-31 15:37:09
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wangkaixi

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by sheihk at 2014-08-31 15:19:00
假设孔道里还有F127等有机物分子，在TEM下应该也可以看到孔道的，因为有机分子在TEM下的高能电子束下会被破坏，而通常情况下碳不会被电子束破坏。...

还有个问题想问你一下，我按赵东元老师的方法合成介孔酚醛树脂过程中，有一步是产生的低分子量的酚醛树脂沉淀静置完全溶解后加水稀释转移到反应釜中130度8h,但是我做的沉淀不能完全溶解，不知道怎么回事，如果不等沉淀溶解直接稀释转移有影响吗？非常感谢！
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8楼2014-08-31 15:37:24
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sheihk

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by wangkaixi at 2014-08-31 15:37:24
还有个问题想问你一下，我按赵东元老师的方法合成介孔酚醛树脂过程中，有一步是产生的低分子量的酚醛树脂沉淀静置完全溶解后加水稀释转移到反应釜中130度8h,但是我做的沉淀不能完全溶解，不知道怎么回事，如果不等 ...

没试过TEM下看resol，我觉得有那时间不如把材料做好然后去测BET；
你说的这种resol我没接触过，不过你提到的“酚醛树脂沉淀静置完全溶解后加水稀释”，我没看懂。RESOL一般是不溶于水的，怎么能加水稀释？
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9楼2014-08-31 15:55:28
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wangkaixi

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by sheihk at 2014-08-31 15:55:28
没试过TEM下看resol，我觉得有那时间不如把材料做好然后去测BET；
你说的这种resol我没接触过，不过你提到的“酚醛树脂沉淀静置完全溶解后加水稀释”，我没看懂。RESOL一般是不溶于水的，怎么能加水稀释？...

嗯，如果你感兴趣的话可以看看赵东元老师在德国应用化学上的一篇文章Dual-Pore Mesoporous Carbon@Silica Composite Core–Shell
Nanospheres for Multidrug Delivery，首先做出介孔酚醛树脂，我说的就是他的方法
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10楼2014-08-31 19:10:40
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