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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 一天之内，同一样品进样5针，针针不同，崩溃。求大神解答献计
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guoguo306

新虫 (初入文坛)

[求助] 一天之内，同一样品进样5针，针针不同，崩溃。求大神解答献计 已有8人参与

总的来说，就是保留时间逐渐提前，峰宽逐渐变大，见图。 大体的液相条件说一下，柱子是agilent SB-C18柱（色谱柱刚启用不久），流动相是乙腈和0.37%KH2PO4溶液（没有调PH），流速是1.5ml/ml, 用的是梯度洗脱，初始比例是6.5%乙腈。我怀疑是柱效降低造成的，不知道有没有同样遭遇的人，或是哪位大神能够指点迷津。
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1楼 2014-08-28 09:00:13
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guoguo306

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-08-28 09:26:31
首先要排除一下你的色谱方法是不是可靠的
如果是可靠的，排除一下样品是不是不稳定，或者系统会不会是混合或者流速出现问题了，可以换一台仪器重新配样品试试
另外，会不会是每针之间的平衡不够。
如果排除掉这些 ...

色谱方法是一直使用的，样品也是稳定的。虽然每针的平衡不一定够，但不同时间进的针是存在保留时间逐渐提前，峰宽逐渐变大这种趋势的。如果是流速出现问题，流速变大，出峰时间提前，但峰宽不至于变大吧。流速变小会出现出峰时间延后。至于混合出问题，我没有仔细研究过，但理论上讲，有机相比例上升，会将出峰时间提前，但峰宽变成这样，实在令人匪夷所思。谢谢你的帮助！
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7楼2014-08-28 09:50:45
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
guoguo306: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-08-30 10:12:21
首先要排除一下你的色谱方法是不是可靠的
如果是可靠的，排除一下样品是不是不稳定，或者系统会不会是混合或者流速出现问题了，可以换一台仪器重新配样品试试
另外，会不会是每针之间的平衡不够。
如果排除掉这些问题，再考虑色谱柱的问题，从你给的图上看，柱子出问题的可能性不是太大
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人生若只如初见...
2楼2014-08-28 09:26:31
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xppcomeon

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
怀疑系统有问题，楼主说说有哪些不同

[ 发自小木虫客户端 ]
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3楼2014-08-28 09:29:53
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xppcomeon

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

看到图了，先问一句流动相混匀了没，第二进样真有气泡没

[ 发自小木虫客户端 ]
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4楼2014-08-28 09:32:01
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