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guoguo306

新虫 (初入文坛)

[求助] 一天之内,同一样品进样5针,针针不同,崩溃。求大神解答献计 已有8人参与

总的来说,就是保留时间逐渐提前,峰宽逐渐变大,见图。 大体的液相条件说一下,柱子是agilent SB-C18柱(色谱柱刚启用不久),流动相是乙腈和0.37%KH2PO4溶液(没有调PH),流速是1.5ml/ml, 用的是梯度洗脱,初始比例是6.5%乙腈。我怀疑是柱效降低造成的,不知道有没有同样遭遇的人,或是哪位大神能够指点迷津。


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xppcomeon

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
怀疑系统有问题,楼主说说有哪些不同

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-08-28 09:29:53
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查看全部 16 个回答

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
guoguo306: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-08-30 10:12:21
首先要排除一下你的色谱方法是不是可靠的
如果是可靠的,排除一下样品是不是不稳定,或者系统会不会是混合或者流速出现问题了,可以换一台仪器重新配样品试试
另外,会不会是每针之间的平衡不够。
如果排除掉这些问题,再考虑色谱柱的问题,从你给的图上看,柱子出问题的可能性不是太大
人生若只如初见...
2楼2014-08-28 09:26:31
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xppcomeon

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

看到图了,先问一句流动相混匀了没,第二进样真有气泡没

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2014-08-28 09:32:01
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xubang123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
guoguo306: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-08-30 10:11:54
造成这种原因很多,
1)你多进几针,比如10针,看是否是系统没有平衡好
2)梯度没有走完没有平衡回去,也就是说,你紧跟着的下一针的起始流动相比例是6.5%乙腈,
你先试一试这两种解决方案,如果不行,尝试把A、B相PH调一致,或等度走样。
5楼2014-08-28 09:32:46
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