应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 一天之内，同一样品进样5针，针针不同，崩溃。求大神解答献计
51/1返回列表
查看: 2094  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

guoguo306

新虫 (初入文坛)

[求助] 一天之内，同一样品进样5针，针针不同，崩溃。求大神解答献计 已有8人参与

总的来说，就是保留时间逐渐提前，峰宽逐渐变大，见图。 大体的液相条件说一下，柱子是agilent SB-C18柱（色谱柱刚启用不久），流动相是乙腈和0.37%KH2PO4溶液（没有调PH），流速是1.5ml/ml, 用的是梯度洗脱，初始比例是6.5%乙腈。我怀疑是柱效降低造成的，不知道有没有同样遭遇的人，或是哪位大神能够指点迷津。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2014-08-28 09:00:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xubang123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
guoguo306: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-08-30 10:11:54
造成这种原因很多，
1）你多进几针，比如10针，看是否是系统没有平衡好
2）梯度没有走完没有平衡回去，也就是说，你紧跟着的下一针的起始流动相比例是6.5%乙腈，
你先试一试这两种解决方案，如果不行，尝试把A、B相PH调一致，或等度走样。
赞一下 回复此楼
5楼2014-08-28 09:32:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
guoguo306: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-08-30 10:12:21
首先要排除一下你的色谱方法是不是可靠的
如果是可靠的，排除一下样品是不是不稳定，或者系统会不会是混合或者流速出现问题了，可以换一台仪器重新配样品试试
另外，会不会是每针之间的平衡不够。
如果排除掉这些问题，再考虑色谱柱的问题，从你给的图上看，柱子出问题的可能性不是太大
赞一下(2人) 回复此楼
人生若只如初见...
2楼2014-08-28 09:26:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xppcomeon

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
怀疑系统有问题，楼主说说有哪些不同

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
3楼2014-08-28 09:29:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xppcomeon

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

看到图了，先问一句流动相混匀了没，第二进样真有气泡没

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
4楼2014-08-28 09:32:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 297，工科调剂?河南农业大学本科 +13 河南农业大学-能 2026-04-14 13/650 2026-04-16 10:43 by Espannnnnol
[考研] 291求调剂 +8 关忆北. 2026-04-14 8/400 2026-04-16 10:14 by beilsong20
[考研] 一志愿A区211，22408 321求调剂 +6 随心所欲☆ 2026-04-15 7/350 2026-04-15 21:45 by lbsjt
[考研] 085404 22408 309分求调剂 +9 lzmk 2026-04-14 10/500 2026-04-15 20:02 by 学员JpLReM
[考研] 290求调剂 +21 luoziheng 2026-04-10 23/1150 2026-04-14 15:49 by zs92450
[考研] 求调剂 +12 何气正 2026-04-13 13/650 2026-04-14 14:47 by zs92450
[考研] 本科西工大 324求调剂 +5 wysyjs25 2026-04-10 5/250 2026-04-13 23:08 by pies112
[考研] 0854调剂 +10 长弓傲 2026-04-11 11/550 2026-04-13 10:38 by wp06
[考研] 291求调剂 +8 关忆北. 2026-04-11 8/400 2026-04-12 09:32 by 逆水乘风
[考研] 求调剂，一志愿材料科学与工程985，365分， +8 材化李可 2026-04-11 10/500 2026-04-12 08:42 by 852137818
[考研] 270求调剂 +14 杨乐369 2026-04-11 14/700 2026-04-11 20:16 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂 +6 archer.. 2026-04-09 8/400 2026-04-11 10:55 by zhq0425
[考研] 0854调剂 +5 音像店听花鼓戏 2026-04-10 5/250 2026-04-11 10:49 by qingpingzhu
[考研] 282，求调剂 +12 jggshjkkm 2026-04-09 14/700 2026-04-11 09:39 by 猪会飞
[考研] 0854调剂 +4 长弓傲 2026-04-09 4/200 2026-04-11 09:18 by 猪会飞
[考研] 调剂 +19 小张ZA 2026-04-10 20/1000 2026-04-10 22:08 by 猪会飞
[考研] 282，电气工程专业，求调剂，不挑专业 +9 jggshjkkm 2026-04-10 9/450 2026-04-10 14:55 by 逆水乘风
[考研] 求调剂 +11 翩翩一书生 2026-04-09 13/650 2026-04-10 10:27 by liuhuiying09
[考研] 本科西工大 0856 324求调剂 +10 wysyjs25 2026-04-09 11/550 2026-04-10 08:37 by 5268321
[考研] 已调剂 +18 柴郡猫_ 2026-04-09 19/950 2026-04-09 22:10 by 柴郡猫_
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭