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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 急求！加氢反应
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huxiaofan

铁虫 (小有名气)

[求助] 急求！加氢反应 已有4人参与

各位大神，我想做联苯四酯的苯环加氢反应，催化剂为5%铑炭，溶剂为THF，温度为90度,压强5MPa,按照文献来做，可是一直做不出来，请问是不是反应釜的问题，我的反应釜进气口在顶端，而不是通入到釜底。加氢时我直接用氢气置换3次。急切！谢谢了
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1楼 2014-08-21 12:43:22
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ox2515

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-08-25 13:13:16
一般来讲，对芳环加氢的活性：Rh/C>Ru/C。但Ru/C的性价比更高，所以在工业应用中更为常见。
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25楼2014-08-25 11:10:58
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huxiaofan

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
33楼: Originally posted by 天这样蓝 at 2014-09-26 01:25:18
兄弟，你现在做出来了吗？我最近做酯加氢，我的反应釜大概是25ml。死活做不出来，别人报道是98的产率...我也就考虑到搅拌问题，我就加了很少的底物，就是差不多磁子高度.今晚投的，不知道能不能做出来........假如 ...

我的已经做出来了，原来出现的问题是催化剂活性问题和原料的纯度，如果你催化剂正确的话，那就是原料问题了，建议提纯

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34楼2014-09-26 20:46:11
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普通回帖

海子6987

捐助贵宾 (著名写手)

夜郎倒骑黔驴

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-08-21 14:37:21
和加氢口应该没有关系吧，
你确定你的加氢压力到达5MPa，
还有就是你的催化剂可能要预处理一下！
你的底物里面的成分是不是有一些副产物对催化剂有影响！
基本上就是这几个原因去找，实在不行建议换新的催化剂！
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昨天，今天，明天——天道酬勤！
2楼2014-08-21 13:22:42
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huxiaofan

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 海子6987 at 2014-08-21 13:22:42
和加氢口应该没有关系吧，
你确定你的加氢压力到达5MPa，
还有就是你的催化剂可能要预处理一下！
你的底物里面的成分是不是有一些副产物对催化剂有影响！
基本上就是这几个原因去找，实在不行建议换新的催化剂！

压力是达到了5MPa,上面刻度表显示了，催化剂刚开始我买的是便宜的铑活性炭炭催化剂，现在买的是好的了。底物纯度达到95%，如果是含有副产物的话就是一些氯代二酯等，催化剂要处理吗？我是买的催化剂，如果要处理，请问怎么处理
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3楼2014-08-21 13:39:09
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海子6987

捐助贵宾 (著名写手)

夜郎倒骑黔驴

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
huxiaofan: 金币+5 2014-08-21 16:56:06
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-08-23 16:56:08
我们这边做精细的反应催化剂都要处理，
Ｐｄ－Ｃ这个有酸碱处理的，建议可以查一下文献有没有酸碱处理的方式方法
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昨天，今天，明天——天道酬勤！
4楼2014-08-21 13:55:03
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-08-21 14:37:30
有没有搅拌啊? 另外,要弄明白文献中的压力是室温下的?还是实际反应温度时的压力?
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5楼2014-08-21 14:33:36
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huxiaofan

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zyhou at 2014-08-21 14:33:36
有没有搅拌啊? 另外,要弄明白文献中的压力是室温下的?还是实际反应温度时的压力?

磁力搅拌的，专利中压力是100度下时3MPa,我室温时加压到5MPa，升温90度时压力将近6MPa了，这有影响吗？
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6楼2014-08-21 14:47:57
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
liwentao2010: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流 2014-08-21 18:23:29
引用回帖:
6楼: Originally posted by huxiaofan at 2014-08-21 14:47:57
磁力搅拌的，专利中压力是100度下时3MPa,我室温时加压到5MPa，升温90度时压力将近6MPa了，这有影响吗？...

专利中的数据只可相信一半！
另外，磁力搅拌要确保反应釜内搅拌在动！
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7楼2014-08-21 14:51:51
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huxiaofan

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zyhou at 2014-08-21 14:51:51
专利中的数据只可相信一半！
另外，磁力搅拌要确保反应釜内搅拌在动！...

是确定了反应釜内在搅动，我移动釜时听到磁子打釜壁的声音了。是在不知道什么原因影响了，是压力太大吗？
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8楼2014-08-21 15:03:27
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
liwentao2010: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流 2014-08-21 18:23:37
引用回帖:
8楼: Originally posted by huxiaofan at 2014-08-21 15:03:27
是确定了反应釜内在搅动，我移动釜时听到磁子打釜壁的声音了。是在不知道什么原因影响了，是压力太大吗？...

那就是催化剂的问题！
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9楼2014-08-21 15:05:18
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chinguo

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流 2014-08-21 18:23:43
苯环加氢不用钌炭吗
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催化改变世界
10楼2014-08-21 15:14:41
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