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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 做一个加氢反应，溶剂选择
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luckgoing

银虫 (初入文坛)

[求助] 做一个加氢反应，溶剂选择

做一个加氢反应，想换价格比较便宜的溶剂，如何判断加氢的难易程度，除了压了还需要考虑那些问题。
用钯碳催化，溶剂选择与极性关系大吗，有没有什么，做还原溶剂难易程度比例。我想做吡啶的双键还原

[ Last edited by luckgoing on 2012-4-8 at 20:55 ]
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1楼 2012-04-08 19:56:34
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回帖置顶 ( 共有1个 )

luckgoing

银虫 (初入文坛)
luckgoing: 回帖置顶 2012-04-10 19:50:39
请大侠帮忙分析一下，这个反应加氢过程中，那个基团掉了，
实验操作：
     在甲醇溶液中，5%钯碳加了物料重的5%，4MPa氢气压下，65%回流7小时，反应结果除了吡啶环加氢外，还生成了一个杂质，大概有65%，原因是什么啊。
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    • 2012-04-10 19:41:02, 32 K
10楼2012-04-10 19:49:10
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普通回帖

bbcsz

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lk590: 金币+1, 谢谢参与 2012-04-09 10:57:43
这主要看反应物的性质，如果可以，用醋酸作溶剂。
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2楼2012-04-08 21:13:11
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hgdhuagong07

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lk590: 金币+1, 谢谢参与 2012-04-09 10:57:50
用钯碳还原一般用醋酸溶剂，催化剂活性高
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3楼2012-04-08 22:16:30
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YBMCL

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lk590: 金币+1, 谢谢参与 2012-04-09 10:57:57
试一下醇类溶剂，主要是甲醇、乙醇等，要少量的水，不要绝对无水的醇。除了压力，还要考虑温度。
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4楼2012-04-09 08:39:05
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luckgoing

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by YBMCL at 2012-04-09 08:39:05:
试一下醇类溶剂，主要是甲醇、乙醇等，要少量的水，不要绝对无水的醇。除了压力，还要考虑温度。

我用过醇类，和THF做溶剂，没用过乙酸做溶剂，那可不可以告诉我，加氢容易程度溶剂选择顺序呢
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5楼2012-04-09 21:18:00
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YBMCL

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by luckgoing at 2012-04-09 21:18:00:
我用过醇类，和THF做溶剂，没用过乙酸做溶剂，那可不可以告诉我，加氢容易程度溶剂选择顺序呢

加氢容易程度溶剂选择顺序不好说，这需要根据你的反应决定。个人认为温度和压力才是关键因素，溶剂主要是考虑溶解性及后处理方便、环保等方面。
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6楼2012-04-10 08:56:27
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海角

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-04-10 22:57:29
THF，CH3COOH，或者混合物都是不错的加氢溶剂，
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7楼2012-04-10 13:39:36
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wjy2950

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-04-10 22:56:55
乙酸乙酯\乙酸
甲醇\乙酸
乙醇\乙酸
还和THF\乙酸
还有水
都是可以的，主要是能跟反应物互溶。加氢还是主要跟压力和催化剂有关。
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8楼2012-04-10 15:20:15
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chituma

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-04-10 22:57:09
吡啶的还原应该用铂类催化剂比较好吧，如果钯碳的化就是甲醇加点盐酸的化效果会好点。
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9楼2012-04-10 15:24:21
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