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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 急求！加氢反应
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huxiaofan

铁虫 (小有名气)

[求助] 急求！加氢反应 已有4人参与

各位大神，我想做联苯四酯的苯环加氢反应，催化剂为5%铑炭，溶剂为THF，温度为90度,压强5MPa,按照文献来做，可是一直做不出来，请问是不是反应釜的问题，我的反应釜进气口在顶端，而不是通入到釜底。加氢时我直接用氢气置换3次。急切！谢谢了
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1楼 2014-08-21 12:43:22
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天这样蓝

木虫 (正式写手)
引用回帖:
32楼: Originally posted by huxiaofan at 2014-08-30 00:36:51
估计是原料不纯，正在提纯
...

兄弟，你现在做出来了吗？我最近做酯加氢，我的反应釜大概是25ml。死活做不出来，别人报道是98的产率...我也就考虑到搅拌问题，我就加了很少的底物，就是差不多磁子高度.今晚投的，不知道能不能做出来........假如你做出来，给我一些指导吧。求赐教
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33楼2014-09-26 01:25:18
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海子6987

捐助贵宾 (著名写手)

夜郎倒骑黔驴

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-08-21 14:37:21
和加氢口应该没有关系吧，
你确定你的加氢压力到达5MPa，
还有就是你的催化剂可能要预处理一下！
你的底物里面的成分是不是有一些副产物对催化剂有影响！
基本上就是这几个原因去找，实在不行建议换新的催化剂！
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昨天，今天，明天——天道酬勤！
2楼2014-08-21 13:22:42
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huxiaofan

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 海子6987 at 2014-08-21 13:22:42
和加氢口应该没有关系吧，
你确定你的加氢压力到达5MPa，
还有就是你的催化剂可能要预处理一下！
你的底物里面的成分是不是有一些副产物对催化剂有影响！
基本上就是这几个原因去找，实在不行建议换新的催化剂！

压力是达到了5MPa,上面刻度表显示了，催化剂刚开始我买的是便宜的铑活性炭炭催化剂，现在买的是好的了。底物纯度达到95%，如果是含有副产物的话就是一些氯代二酯等，催化剂要处理吗？我是买的催化剂，如果要处理，请问怎么处理
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3楼2014-08-21 13:39:09
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海子6987

捐助贵宾 (著名写手)

夜郎倒骑黔驴

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
huxiaofan: 金币+5 2014-08-21 16:56:06
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-08-23 16:56:08
我们这边做精细的反应催化剂都要处理，
Ｐｄ－Ｃ这个有酸碱处理的，建议可以查一下文献有没有酸碱处理的方式方法
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昨天，今天，明天——天道酬勤！
4楼2014-08-21 13:55:03
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