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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 岛津气相GC-2010，用甲醇做溶剂杂质峰面积变大
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taoruili0727

银虫 (小有名气)

[求助] 岛津气相GC-2010，用甲醇做溶剂杂质峰面积变大 已有3人参与

请教各位：
    最近开发一个项目的气相方法，用乙腈做溶剂，杂质峰面积很小，含量只有0.9%,但是用甲醇做溶剂，杂质含量增加到20%。但是相同的样品用安捷伦7890-A分析杂质峰面积很小，含量也很小。以前开发项目也遇到过这样的问题，都是用甲醇做溶剂杂质峰面积就大，换别的溶剂杂质峰就变小了，请问大家有没有遇到过这样的问题，岛津的气相仪器是不是不能用甲醇做溶剂啊？
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1楼 2014-08-11 10:05:21
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
taoruili0727: 金币+20, 谢谢 2014-11-28 14:30:10
甲醇作为溶剂有没有出现杂质峰递减的现象，可以尝试性的排除几种可能性：
1、是否吸附性的杂质在管路中被甲醇洗脱下来；
2、样品与甲醇中的杂质反应生成的新杂质导致响应变高；
3、甲醇本身不是太纯，试试液相的色谱纯级别的；
个人觉得最大可能是甲醇和样品反应产生了一些杂质，你可以排查一下；适当调节进样口温度、平衡温度然后查看杂质变化
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2楼2014-08-11 15:49:06
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ypng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
乙腈、甲醇都不适合气相，膨胀比太大，甲醇还会使毛细柱的液膜受损，流失加大
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3楼2014-08-13 22:44:44
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ypng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

建议转容到丙酮、乙酸乙酯、己烷中再上气相
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4楼2014-08-13 22:45:51
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

2楼说的有道理，我也比较倾向于反应了。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
5楼2014-08-14 13:23:51
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taoruili0727

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lancelot0411 at 2014-08-11 15:49:06
甲醇作为溶剂有没有出现杂质峰递减的现象，可以尝试性的排除几种可能性：
1、是否吸附性的杂质在管路中被甲醇洗脱下来；
2、样品与甲醇中的杂质反应生成的新杂质导致响应变高；
3、甲醇本身不是太纯，试试液相的 ...

谢谢回复这么详细，后来经过高温老化色谱柱此杂质峰变小了很多，但是没有完全消除，不影响分析，我就不再管它了，奇怪的是这个峰在空白里没有，不知道什么原因，有一次我同事也发现这样的问题，用玻璃滴管代替塑料滴管杂质峰就没了，我们购买的色谱级溶剂纯度也不行，和塑料滴管反应了。
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6楼2014-11-28 14:28:14
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taoruili0727

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ypng at 2014-08-13 22:44:44
乙腈、甲醇都不适合气相，膨胀比太大，甲醇还会使毛细柱的液膜受损，流失加大

这个我知道，实验室没有别的溶剂用，买的丙酮杂质峰太多，做出来不好看。
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7楼2014-11-28 14:29:23
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