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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)

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性别: MM
专业: 色谱分析

[求助] 酸酐液相分析求助已有1人参与

对正相不太熟悉，望各位高手不吝赐教
需要分析乙酰胺基邻苯二甲酸酐的纯度，但有个杂质和主峰分不开（分离度1.1），怀疑该杂质为异构体，可能是乙酰胺基的位置异构

我使用的液相条件是：
氰基柱 250*4.6,5μm
流动相是：四氢呋喃和正己烷（3%冰醋酸），四氢呋喃的比例是0-60分钟从5%升至20%
柱温:40c
流速：1.0

目前已经试过改变流动相比例，改变流速、柱温、冰醋酸添加量，添加醋酐，变冰醋酸为甲酸等等方法，分离度均未明显改善

苦恼中，希望各位高手能指点一条明路，感激不尽

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1楼 2014-08-02 20:28:31

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

刘东磊

金虫 (小有名气)

应助: 46 (小学生)
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注册: 2013-09-27
专业: 质谱分析

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
绿野仙踪2572(费姚永芬代发): 金币+5, 谢谢应助交流，欢迎常来分析版 2014-08-04 12:39:34
绿野仙踪2572: 金币+20, ★有帮助, 谢谢您的建议，目前打算换个粒径更小的色谱柱试一下 2014-08-04 16:29:32

曾经看过正相中有加乙腈的来调节极性，我做过反相柱使用正己烷、四氢呋喃、乙腈混合液作流动相的。看对你有没有什么帮助。

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