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绿野仙踪2572木虫 (小有名气)
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[求助]
酸酐液相分析求助 已有1人参与
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对正相不太熟悉，望各位高手不吝赐教 需要分析乙酰胺基邻苯二甲酸酐的纯度，但有个杂质和主峰分不开（分离度1.1），怀疑该杂质为异构体，可能是乙酰胺基的位置异构 我使用的液相条件是： 氰基柱 250*4.6,5μm 流动相是：四氢呋喃和正己烷（3%冰醋酸），四氢呋喃的比例是0-60分钟从5%升至20% 柱温:40c 流速：1.0 目前已经试过改变流动相比例，改变流速、柱温、冰醋酸添加量，添加醋酐，变冰醋酸为甲酸等等方法，分离度均未明显改善 苦恼中，希望各位高手能指点一条明路，感激不尽 |
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2楼2014-08-04 11:30:30