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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)

[求助] 酸酐液相分析求助 已有1人参与

对正相不太熟悉,望各位高手不吝赐教
需要分析乙酰胺基邻苯二甲酸酐的纯度,但有个杂质和主峰分不开(分离度1.1),怀疑该杂质为异构体,可能是乙酰胺基的位置异构

我使用的液相条件是:
氰基柱 250*4.6,5μm
流动相是:四氢呋喃和正己烷(3%冰醋酸),四氢呋喃的比例是0-60分钟从5%升至20%
柱温:40c
流速:1.0

目前已经试过改变流动相比例,改变流速、柱温、冰醋酸添加量,添加醋酐,变冰醋酸为甲酸等等方法,分离度均未明显改善

苦恼中,希望各位高手能指点一条明路,感激不尽
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刘东磊

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
绿野仙踪2572(费姚永芬代发): 金币+5, 谢谢应助交流,欢迎常来分析版 2014-08-04 12:39:34
绿野仙踪2572: 金币+20, 有帮助, 谢谢您的建议,目前打算换个粒径更小的色谱柱试一下 2014-08-04 16:29:32
曾经看过正相中有加乙腈的来调节极性,我做过反相柱使用正己烷、四氢呋喃、乙腈混合液作流动相的。看对你有没有什么帮助。
2楼2014-08-04 11:30:30
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